摘  要：本发明涉及一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，属于化学技术领域。在大麻酚粗品中加入乙醇溶液进行搅拌得到粗品乙醇溶液，将粗品乙醇溶液均匀加入到经活化完成的大孔树脂的柱中，用第一乙醇溶液对大孔树脂进行常压洗脱得到第一洗脱液和第一次洗脱大孔树脂，再用第二乙醇溶液对第一次洗脱大孔树脂进行常压洗脱得到第二洗脱液，在第二浓缩液中放入第三乙醇溶液得到浓缩乙醇溶液，将结晶物过滤并干燥即可得到含量大于等于95%的大麻酚。本发明的有益之处是：通过大麻酚在反相柱中的出峰时间与其它大麻素类物质的巨大差异性而进行分离，再经过结晶而得到高纯度的大麻酚，本发明操作简单、成本低廉适用于工业化生产，解决了大麻酚的分离纯化问题。

 

技术要点

1 .一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，其特征在于，步骤如下：

A、准备工业大麻花（1），用酒精法或者使用超临界方法提取得到工业大麻浸膏（2），对工业大麻浸膏（2）使用水沉或者分子蒸馏的方法得到含量15%-35%的大麻酚粗品（3）；

B、在大麻酚粗品（3）中加入乙醇溶液（4）进行搅拌得到粗品乙醇溶液（5）；

C、将粗品乙醇溶液（5）均匀加入到经活化完成的大孔树脂（6）的柱中，载样量为1%-3%；

D、用40%-55%的第一乙醇溶液（7）对大孔树脂（6）进行常压洗脱得到第一洗脱液（8）和第一次洗脱大孔树脂，第一乙醇溶液（7）的用量为大孔树脂（6）的2-3个柱体积，收集第一洗脱液（8）并浓缩得到第一浓缩液（9）；

E、再用60%-65%的第二乙醇溶液（10）对第一次洗脱大孔树脂进行常压洗脱得到第二洗脱液（11），第二乙醇溶液（10）的用量为大孔树脂（6）的2-3个柱体积，收集第二洗脱液（11）并浓缩得到第二浓缩液（12）；

F、在第二浓缩液（12）中放入第三乙醇溶液（13）得到浓缩乙醇溶液（14），对浓缩乙醇溶液（14）进行搅拌直至澄清，然后在浓缩乙醇溶液（14）中加入纯化水（15）形成纯化乙醇溶液，将纯化乙醇溶液（16）放置到-20℃的环境中结晶12小时得到结晶物（17）；

G、将结晶物（17）过滤并干燥即可得到含量大于等于95%的大麻酚（18）。

2.根据权利要求1所述的从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，其特征在于：所述大麻酚粗品（3）和所述乙醇溶液（4）的比例为1g：5-10ml。

3.根据权利要求1所述的从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，其特征在于：所述大孔树脂（6）的型号为D201。

4.根据权利要求1所述的从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，其特征在于：所述第二浓缩液（12）与所述第三乙醇溶液（13）的比例为1g：5-20ml。

5.根据权利要求1所述的从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，其特征在于：所述纯化水（15）的体积为浓缩乙醇溶液（14）体积的10%-25%。

 

技术领域：

本发明涉及一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，属于化学技术领域。

 

背景技术

工业大麻，指获准合法种植、四氢大麻酚含量低于0 .3%的大麻。中国将工业大麻称为汉麻（hemp），是大麻科（Cannabinaceae）大麻属（Cannabis）1年生草本植物。其应用广泛，应用包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域，是经典的生产资料。

大麻叶中含有多种大麻酚类衍生物，已分离到15种以上，较重要的有:大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚、大麻酚酸、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸。

大麻酚简称CBN，分子式C21H26O2，大麻酚的熔点为77℃，有止咳、镇痉、止痛、镇静、安眠等活性，具有很高的医用研究价值。

大麻酚现有的制备方法较为繁琐，提取效率较低，且提取的纯度较低，针对上述问题，行业中需要一种新型的从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，以解决行业中面临的问题。

 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，以解决行业中面临的问题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，步骤如下：

A、准备工业大麻花，用酒精法或者使用超临界方法提取得到工业大麻浸膏，对工业大麻浸膏使用水沉或者分子蒸馏的方法得到含量15%-35%的大麻酚粗品；

B、在大麻酚粗品中加入乙醇溶液进行搅拌得到粗品乙醇溶液；

C、将粗品乙醇溶液均匀加入到经活化完成的大孔树脂的柱中，载样量为1%-3%；

D、用40%-55%的第一乙醇溶液对大孔树脂进行常压洗脱得到第一洗脱液和第一次洗脱大孔树脂，第一乙醇溶液的用量为大孔树脂的2-3个柱体积，收集第一洗脱液并浓缩得到第一浓缩液；

E、再用60%-65%的第二乙醇溶液对第一次洗脱大孔树脂进行常压洗脱得到第二洗脱液，第二乙醇溶液的用量为大孔树脂的2-3个柱体积，收集第二洗脱液并浓缩得到第二浓缩液；

F、在第二浓缩液中放入第三乙醇溶液得到浓缩乙醇溶液，对浓缩乙醇溶液进行搅拌直至澄清，然后在浓缩乙醇溶液中加入纯化水形成纯化乙醇溶液，将纯化乙醇溶液放置到-20℃的环境中结晶12小时得到结晶物；

G、将结晶物过滤并干燥即可得到含量大于等于95%的大麻酚。

作为优选，所述大麻酚粗品和所述乙醇溶液的比例为1g：5-10ml。

作为优选，所述大孔树脂的型号为D201。

作为优选，所述第二浓缩液与所述第三乙醇溶液的比例为1g：5-20ml。

作为优选，所述纯化水的体积为浓缩乙醇溶液体积的10%-25%。

与现有技术相比，本发明的有益之处是：通过大麻酚在反相柱中的出峰时间与其它大麻素类物质的巨大差异性而进行分离，再经过结晶而得到高纯度的大麻酚，本发明操作简单、成本低廉适用于工业化生产，解决了大麻酚的分离纯化问题。

 

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是本发明的流程图。

图中：工业大麻花1；工业大麻浸膏2；大麻酚粗品3；乙醇溶液4；粗品乙醇溶液5；大孔树脂6；第一乙醇溶液7；第一洗脱液8；第一浓缩液9；第二乙醇溶液10；第二洗脱液11；第二浓缩液12；第三乙醇溶液13；浓缩乙醇溶液14；纯化水15；纯化乙醇溶液16；结晶物17；大麻酚18。

 

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述：在阐述之前，先解释一下以下几个名词：

超临界提取法是利用超临界状态下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取药材中的有效成分并进行分离的方法。CO2因其本身无毒、无腐蚀、临界条件适中（7 .488Mpa，304 .15K）的特点，成为超临界流体萃取法最为常用的超临界流体（SF）。

酒精提取法也称为乙醇提取法，是指利用乙醇的溶解性,将乙醇作为溶剂对物质进行分离提纯的方法。在化学实验、化工提纯、化学制药和中医药剂的制取等广泛应用。

分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

水提醇沉法简称为水醇法，系指在中药水提浓缩液中，加入乙醇使达不同含醇量，某些药物成分在醇溶液中溶解度降copy低析出沉淀，固液分离后使水提液得以精制的方法。

图1是是本发明的流程图，下面通过多个实施例对图1的流程进行阐述。

实施例1：

一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，步骤如下：

A、准备工业大麻花1，用酒精法提取得到工业大麻浸膏2，对工业大麻浸膏2使用水沉的方法得到含量15%-35%的大麻酚粗品3，称取100g的大麻酚粗品3；

B、在大麻酚粗品3中加入乙醇溶液4进行搅拌得到粗品乙醇溶液5，所述大麻酚粗品3和所述乙醇溶液4的比例为1g：5-10ml，那么根据大麻酚粗品3的质量，配置500ml的乙醇溶液 4；

C、将粗品乙醇溶液5均匀加入到经活化完成的大孔树脂6的柱中，载样量为1%；大孔树脂6的型号为D201；

D、用40%的第一乙醇溶液7对大孔树脂6进行常压洗脱得到第一洗脱液8和第一次洗脱大孔树脂，第一乙醇溶液7的用量为大孔树脂6的2-3个柱体积，收集第一洗脱液8并浓缩得到第一浓缩液9，所述第一浓缩液9中不含大麻酚。

E、再用60%的第二乙醇溶液10对第一次洗脱大孔树脂进行常压洗脱得到第二洗脱

液11，第二乙醇溶液10的用量为大孔树脂6的2-3个柱体积，收集第二洗脱液11并浓缩得到第二浓缩液12；

F、在第二浓缩液12中放入第三乙醇溶液13得到浓缩乙醇溶液14，所述第二浓缩液12与所述第三乙醇溶液13的比例为1g：5-20ml，根据第二浓缩液12的质量配取第三乙醇溶液13的体积即可，对浓缩乙醇溶液14进行搅拌直至澄清，然后在浓缩乙醇溶液14中加入纯化水15形成纯化乙醇溶液16，所述纯化水15的体积为浓缩乙醇溶液14体积的10%，根据浓缩乙醇溶液14体积按比例配置纯化水15的体积即可，将纯化乙醇溶液16放置到-20℃的环境中结晶12小时得到结晶物17；

G、将结晶物17过滤并干燥即可得到含量大于等于95%的大麻酚18。

实施例2：

一种从工业大麻中分离纯化大麻酚的方法，步骤如下：

A、准备工业大麻花1，使用超临界方法提取得到工业大麻浸膏2，对工业大麻浸膏2分子蒸馏的方法得到含量15%-35%的大麻酚粗品3，称取150g的大麻酚粗品3；

B、在大麻酚粗品3中加入乙醇溶液4进行搅拌得到粗品乙醇溶液5，所述大麻酚粗品3和所述乙醇溶液4的比例为1g：5-10ml，那么根据大麻酚粗品3的质量，配置900ml的乙醇溶液4即可；

C、将粗品乙醇溶液5均匀加入到经活化完成的大孔树脂6的柱中，载样量为3%；大孔树脂6的型号为D201；

D、用55%的第一乙醇溶液7对大孔树脂6进行常压洗脱得到第一洗脱液8和第一次洗脱大孔树脂，第一乙醇溶液7的用量为大孔树脂6的2-3个柱体积，收集第一洗脱液8并浓缩得到第一浓缩液9，所述第一浓缩液9中不含大麻酚。

 E、再用65%的第二乙醇溶液10对第一次洗脱大孔树脂进行常压洗脱得到第二洗脱液11，第二乙醇溶液10的用量为大孔树脂6的2-3个柱体积，收集第二洗脱液11并浓缩得到第二浓缩液12；

F、在第二浓缩液12中放入第三乙醇溶液13得到浓缩乙醇溶液14，所述第二浓缩液12与所述第三乙醇溶液13的比例为1g：5-20ml，根据第二浓缩液12的质量按比例配取第三乙醇溶液13的体积即可，对浓缩乙醇溶液14进行搅拌直至澄清，然后在浓缩乙醇溶液14中加入纯化水15形成纯化乙醇溶液16，所述纯化水15的体积为浓缩乙醇溶液14体积的25%，根据浓缩乙醇溶液14体积按比例配置纯化水15的体积即可，将纯化乙醇溶液16放置到-20℃的环境中结晶12小时得到结晶物17；

G、将结晶物17过滤并干燥即可得到含量大于等于95%的大麻酚18。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

          

摘自国家发明专利，发明人：曹建锋,李卫星,陈梦达，申请号202010313365 .5，申请日2020 04.20