摘 要：天然纤维增强塑料的主要缺点是增强纤维和基体之间的兼容性差。有必要使纤维与基体形成牢固的附着，以获得最佳性能。研究对黄麻纤维进行了化学处理，以改变纤维力学性能，建立数学模型提高纤维识别效率。分析了黄麻纤维的力学性能?表面形态和傅里叶变换红外光谱，以了解化学改性对纤维的影响。结果表明：化学改性可以有效提高纤维力学性能，且所建立的模型可以提高纤维识别效率，经过处理的纤维具有更好的界面附着力。黄麻纤维的化学处理对黄麻纤维复合材料的力学性能及微观结构有很大影响。
关键词：黄麻纤维；数学模型；化学处理；力学性能；微观结构
在过去的几十年中，复合材料在材料科学和工程材料领域引起了研究人员的广泛关注[1]。从广义上讲，复合材料根据使用的基体可分为3类：聚合物基复合材料，金属基复合材料和陶瓷基复合材料。其中，聚合物基复合材料与其他2种相比具有多种优势，包括较低的体积质量比，较高的比强度质量比[2?3]，能够形成不同的形状和尺寸，耐腐蚀性，以及简单的制造工艺，可回收性和较低的成本。黄麻纤维增强聚合物复合材料已成为重要的研究领域。通常使用化学处理方法使纤维光滑，易于粘附，耐用且有弹性，并提高纤维强度和刚度。研究制备复合材料之前对纤维进行化学处理，并提出一种数学模型用于提高黄麻纤维识别效率，并将所制备的复合材料的拉伸性能与未处理的黄麻纤维复合材料的拉伸性能进行了比较。
1 试验方法及材料
1. 1 试验材料及制备
自然生长的直长生黄麻纤维购自孟加拉国达卡。环氧树脂(JC-02A)和相应的固化剂(JC-02B)来自常熟佳发化工有限公司。所有用于黄麻化学处理的其他化学品都购自中国上海林峰化学试剂有限公司。
单向黄麻纤维复合材料通过手工铺设技术制备。在环氧树脂和固化剂比例为5∶4的情况下，制备了不同掺量纤维(8%?10%?12%)的复合材料试样。纤维的相应体积分数分别为7%?8.5%和10%。然后对试样进行固化处理(90℃下2h)。
1. 2 化学处理
本文将纤维分3步处理。首先，在一个槽中用1%的H2SO4处理黄麻纤维样品，然后在另一个槽中用H2O2?Na2SiO3和Na3PO4处理黄麻纤维。这2个步骤都需要在50℃下进行，然后在一个纤维与液体比例为1∶20的浴槽中进行30min处理。碱性处理是负责破坏纤维素中的氢键，进一步增加纤维表面粗糙度，这有助于纤维和基质的更有效的互锁，从而增加了纤维表面可能的反应点的数量[8?9]。最后在使用NaOH与Na2SiO3?Na2SO3?MgSO4在80℃下处理纤维90min，液体比例与上一步中使用的相同，然后用蒸馏水洗3次。在复合材料制造之前，样品在70℃的烘箱中干燥3h。
1. 3 试验方法
使用Nicolet6700光谱仪(Thermofisher，Waltham，MA，USA)，通过衰减全反射傅里叶变换红外(ATR-FTIR)光谱对未处理和处理过的织物进行了表征。同时使用所建立的数学模型对图像进行处理，进一步提高纤维识别效率。并使用加速电压为15~18kV?工作距离为10mm的扫描电子显微镜(SEM)TM3000来观察原始黄麻纤维?处理后的黄麻纤维的表面形态，以及黄麻纤维复合材料在拉伸实验后的断裂部分的截面。
采用XQ-1单纤维强度试验机，在标准温度和湿度下，以40mm标距长度和5mm/min十字头速度，测试单纤维的拉伸强度。每组测试50个试样，并根据数据计算平均纤维抗拉强度。在选择样本之前，将黄麻轻轻梳理以使其光滑以便分离。拉伸强度是指纤维能够承受的最大拉伸载荷。
2 纤维识别检测数学模型建立
对V分量执行Canny边缘检测算法以查找纤维的边缘。边缘检测算法包括5个步骤：平滑?梯度计算?非最大抑制?双阈值和滞后边缘跟踪[10]。真实图像中不可避免地存在噪声，并且在边缘检测期间经常导致假阳性结果[11]。在本研究中，使用高斯平滑滤波器来减少V分量上的潜在噪声。采用标准差为1.4的高斯平滑滤波器进行计算，如式(1)所示：
边缘被定义为表示灰度中某种不连续的区域边界。对于灰度图像，梯度计算常用于边缘检测[12]，本研究采用一阶导数算子进行梯度计算。在广泛使用的一阶导数算子中，如索贝尔?普雷威特和罗伯茨交叉算子，其中罗伯茨交叉方法在检测目标植物的弯曲边缘时显示出最高的方向灵敏度[13]。因此，在使用高斯平滑滤波器后，每个像素的梯度由罗伯茨交叉卷积核计算：
在卷积计算中，KGX和KGY分别表示水平和垂直导数滤波器的x方向和y方向核。因此，每个像素的梯度大小可以通过曼哈顿距离测量来计算，以降低计算复杂性：
式中：Gx和Gy是x-y平面中的渐变。边缘通常由图像的梯度大小标识。梯度的方向也是一个重要的量，可以计算为：
此外，利用非最大抑制法来锐化图像的模糊部分，以获得更好的边缘识别。只有梯度图像中的局部极大值可以被标记为边缘。为了识别图像中的真实边缘，使用了双阈值方法。选择高阈值和低阈值以保留值高于高阈值的强边，并抑制值低于低阈值的弱边[14]。此外，如果边缘落在2个阈值之间，则保留弱边。最后，在边缘跟踪中，强边缘可以立即包含在最终的边缘图像中。包括弱边，当且仅当它们连接到强边时。为了准确找到真正的边缘，在边缘跟踪中使用了二进制大型物体(BLOB)分析。在分析中，强边像素的8连接相邻像素将被视为强边像素并保留，无论它们是否最初是由双阈值确定的强像素。识别所有边缘后，边缘和H分量的叠加图像可以评估前景和背景对象的分割性能。
采用种子区生长(SRG)的图像分割方法来确定木质素纤维基质的面积。从S分量出发，木质素纤维基质的中心可以被具有最高饱和度值的像素所定位。饱和度值高的像素可以作为种子，分为n个集。种子集可以表示为An。SRG的每一步都将一个像素连接到An中的一个像素上。所有尚未分配的像素都可以看作是T，如下式所示：
其中，N(x)是像素x的8个相邻像素。如果x是集合T中的一个元素，而N(x)只连接Ai中的一个，那么索引i(x)∈{1?2?...，n}定义为：
被定义为δ(x)与其相邻区域的不同程度的度量，则δ(x)的定义可以表示为：
其中，g(x)为x的H分量中的灰度强度值。如果N(x)满足2个或2个以上的Ai，则取值i(x)为i的值，从而使N(x)满足i(x)和δ(x)最小化。满足如下要求：
并将z附加到Ai(z)中，可以完成SRG算法的一个步骤。重复这些过程，直到不断增长的像素达到由Canny边缘检测算法定义的边缘。本研究中使用的SRG的总体程序如图1所示。使用连接到H分量的Canny边缘检测获得的图像如图1(a)所示；使用S组分选择种子和生长方向如图1(b)所示；执行几次迭代后的生长过程如图1(c)所示，图1(d)显示了使用SRG的输出图像。
3 实验结果分析
3. 1 FTIR 分析
通过上述所建立的数学模型，用于FTIP分析中。将模型用于FTIP识别纤维过程中，可以有效提高纤维的识别效率(如图2所示)，不仅可以降低纤维识别过程中的噪声，增加FTIP曲线光滑度，还可以提高纤维识别率，深入研究化学处理对黄麻纤维的影响。
图2中3352cm-1处的特征峰表示生黄麻纤维纤维素中存在O—H基团拉伸。3339cm-1处的典型峰值是指处理过的黄麻中氢键的O—H拉伸。FTIR分析表明，在表面改性过程中，该—OH峰变化不大。然而，在未处理的样品中，另一个在1731cm-1的C=O拉伸的特征峰在处理后的纤维中消失。这个峰的消失表明黄麻纤维表面的蜡和其他杂质被去除[15]。去除这一层后，基体和纤维之间有了更好的相互粘连。2900cm-1的特征峰是指原先和处理过的黄麻纤维的纤维素和半纤维素中的甲基和亚甲基的C—H拉伸。木质素的甲基(—CH3)可能归因于在1456和1510cm-1观察到的特征峰。此外，在1042cm-1的特征峰被分配到纤维素的糖苷连接中的C—O拉伸。因此，样品的化学成分显示化学键没有变化，表明经过化学处理后，黄麻纤维的化学成分没有变化。
3.2 黄麻纤维复合材料的断裂表面
经数学模型处理后的黄麻纤维图像，可以极大提高图像分辨率，且处理后的图像，可以观察到黄麻纤维复合材料中的细节，可以很好的用于分析材料断裂表面。
黄麻纤维复合材料断裂表面的SEM图像提供了纤维-基体相互作用粘性改善的直接证明。如图3(a)所示，尽管在界面区域引入了少量的环氧树脂，但在纤维和基体之间没有内聚力。这种复合材料的失效机制是纤维-基体脱粘。这表明，黄麻纤维和环氧树脂之间缺乏吸引力，证实了加强纤维/环氧树脂界面的必要性。经过处理后，黄麻纤维和环氧树脂之间的粘附界面得到了改善。这可以从环氧树脂和纤维表面之间的边界缝隙的消失看出[16]，如图3(b)中的箭头所示。这种改善可以解释为黄麻纤维处理后的强界面相互作用。
3. 3 复合材料的拉伸性能
所有的黄麻纤维复合材料都表现出比纯环氧树脂复合材料更高的抗拉强度(>43MPa)。原始黄麻复合材料和处理过的黄麻复合材料的抗拉强度都随着纤维重量百分比的增加而增加。材料在失效前可承受的最大负荷被称为物品的极限强度。由于复合材料含有单向纤维，拉伸强度的变化可能归因于纤维杂乱的排列[17]。通常情况下，在纤维方向测试的单向复合材料的特性主要受纤维特性的影响。因此，我们在研究中测试了纤维方向的拉伸性能。然而，经处理的黄麻纤维复合材料的抗拉强度被发现高于其相应的原始黄麻纤维复合材料，如图4所示。较低的孔隙率和较高的体积分数可能是造成经处理的黄麻复合材料具有较高抗拉强度的原因[18?19]。此外，通过化学处理可能导致经处理的黄麻纤维比原黄麻纤维有更多的表面积，因此为经处理的纤维和环氧树脂之间形成范德华力创造了更多接触面积。经处理的黄麻纤维复合材料在每个纤维质量百分比下都显示出比原纤维低的断裂伸长率。这种现象表明，由于杂质的存在，环氧树脂与天然(未经处理的)黄麻纤维的薄弱点的结合力很差[20]。
4 结语
研究了黄麻纤维的化学处理对黄麻纤维复合材料的微观和力学性能的影响。发现用化学处理过的黄麻纤维制备的复合材料在拉伸强度和界面附着力方面都优于原始黄麻复合材料。结果表明，黄麻纤维的化学处理可以使基体与纤维的粘附性更好，且能改善与聚合物基体的界面粘合，从而改善复合材料的拉伸性能。同时所建立的数学模型，可以很好的识别纤维，提高纤维识别效率。
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文章摘自：曹钻，胡艳.基于数学模型的黄麻纤维材料化学改性试验研究[J].粘接，2023，50(07)：81-84.
