摘 要：改性纤维兼具良好的吸附能力和机械强度，在污染土治理方面具有广泛的应用前景。优选黄麻作为纤维材料，分别采用均苯四甲酸二酐、聚苯胺和双氧水进行改性，结合无侧限抗压强度、土体阳离子交换量（cation exchange capacity，CEC）、电导率（electrical conductivity，EC）、pH值等指标探究改性黄麻纤维协同水泥的固化效能，并借助醋酸缓冲溶液法分析其毒理性演变规律。结果表明，适宜的改性黄麻纤维协同水泥固化铅污染土可同步实现强度提升和毒性释放的控制，协同固化污染土较单一水泥固化污染土，无侧限抗压强度提高了76.78%，浸出毒性量降低了64.73%，且10次冻融循环作用下浸出毒性的波动缩小至1/3。黄麻纤维素水解所生成碱性纤维素会引起水泥固化污染土 pH 的增大，羧基类酸性官能团的改性有助于借助中和作用进一步促进水化反应，增强水化硅酸钙凝胶（calcium silicate hydrate，CSH）的生成。黄麻特别是改性纤维的引入对于EC和CEC的增益显著，纤维水泥协同固化作用下EC提高量可达单一水泥固化提高量的2.25倍，是增强吸附固化稳定性的关键。但由于土体中纤维易于出现团聚、聚合和静电斥力等现象，固化污染土强度和浸出毒性与纤维掺量及纤维长度并非呈正相关关系，三种改性方式中酸酐改性黄麻纤维吸附固化效果受纤维长度和掺量影响较小，且在强度和毒性控制指标方面均表现良好，统筹考虑工程应用和生态发展需求，0.9%+18mm酸酐改性黄麻纤维适合用于重金属污染土的固化处置。
关键词：重金属污染土；固化/稳定化；强度；毒理性；改性纤维；水泥
1引言
以水泥为主的固化/稳定技术（S/S技术）因具有成本低、操作简便、成效快等优势，被广泛运用到污染土处理工程中[1]。但在具体应用时，S/S技术往往使用过量水泥以增强短期修复效果[2]，未注重生态性和可持续发展性，研发更高性能修复材料以降低水泥消耗是基于双碳理念下S/S技术继续发展的方向。
纤维材料因具有增强、阻裂和增韧等作用在建筑工程领域得到关注[3]。我国黄麻纤维品种来源丰富（266000t/a），再生能力强，具有价廉、质轻、可生物降解和比强度高等的优良特性，是所有的自然纤维种类之中抗拉强度最高的纤维[4]。黄麻纤维呈多孔而中空的结构[5]，不仅可抵抗碾压和高温[6]，而且含有较多的醇羟基和酚羟基[7]，具有通过酯化、醚化、氧化和接枝共聚等化学改性增强重金属吸附能力的巨大潜力。黄强等[8]证实黄麻纤维对水中痕量Cd2+离子具有很好的吸附性能，去除率超过90%。王燕霞等[9]采用均苯四甲酸二酐改性黄麻纤维，借助酯化反应在黄麻纤维表面引入羧基官能团进而增强纤维与重金属间的离子交换能力，提升重金属吸附性能。寸唐湘等[10]采用原位聚合法在黄麻纤维表面聚合聚苯胺（PANI），经PANI改性后对六价铬的去除率达95.9%。Shukla等[11]证实过氧化氢氧化改性黄麻纤维后对Cu(II)、Ni(II)和Zn(II)的离子吸收值增加了一倍。潘红玉等[12]以微波对黄麻纤维进行羧基改性，0.1g羧基改性黄麻在5℃、溶液pH为中性条件下对苯胺的吸附量达到了53.81mg/g。现有纤维添加剂的研究多侧重于强度等力学特性，黄麻及其改性纤维吸附重金属的研究主要围绕水体污染治理，较少应用于协同固化处理重金属污染土。粉煤灰作为水泥基固化剂的常见增效剂，在强度改善及环境效应提高方面仍具有一定的局限性。探索兼顾工程特性和环境效应的绿色低碳固化方法是污染土科学处置的研究趋势。本文以改性黄麻纤维协助硅酸盐水泥处理重金属铅污染土为研究对象，对比研究纤维长度、纤维掺量、改性方式（聚苯胺改性、酸酐改性、双氧水改性）等对固化污染土强度和浸出毒性的影响，并结合pH、EC和CEC的测定结果探讨黄麻及其改性纤维与水泥之间的协同固化机制。研究成果可丰富污染土处置思路，为重金属污染土的控制及修复利用提供数据支持。
2 试验材料与方法
试验用土为粉质黏土，依据《公路土工试验规程 JTG 3430－2020》[28]，试验用土剔除植物根茎、石块后于105℃烘箱中烘干，机械研磨，过2mm筛，测定土壤基本物理性质（见表1）后备用。
试验所用水泥为普通硅酸盐42.5#水泥，购自天津市振兴水泥有限公司，主要化学成分见表2。
表1试验用土的基本物理性质
表2水泥主要化学成分及质量分数（单位：%）
黄麻纤维采购自齐涵麻织品有限公司，剪成6、12、18mm的小段清洗晾干后使用。
2.2 试验方法
污染土由人工配置，根据《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》（GB 36600－2018）[29]，按第一类用地管制值配置800mg/kg的Pb污染土。具体配置方法为：将Pb(NO3)2溶液淋入土壤，充分搅拌均匀，静置72h后于105℃烘干，备用。选择硝酸根化合物药剂的原因是硝酸根较稳定，不会与土壤成分发生反应。均苯四甲酸二酐、聚苯胺和双氧水三种黄麻纤维改性方式见图1。依据文献[13]所确定的配比，水泥无机固化剂配比为干土质量的40%，黄麻及其改性纤维的长度为6、12和18mm，配比为干土质量的0.6%、0.9%、1.2%，试样含水率为25%（无机材料完全水解所需水量的理论值）。具体制样方式为：采用分层加料方式，将预定质量的纤维和预定质量的土样分别均分为8等份，每等份加水均匀混合后逐层铺设并采用双向静压法压实，试样直径为39.1mm、高度为80mm，密度为1.93g/cm3。试样脱模后在温度25℃，湿度≥90%条件下养护28d。
图1改性黄麻纤维及改性方式
按照《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》（HJ/T 300―2007）[14]、《土工试验方法标准》（GB/T 50123―2019）[15]、《土壤电导率的测定—电极法》（HJ 802―2016）[16]和《土壤阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》（HJ 889―2017）[17]，对养护至预定龄期（28d）的试样进行浸出毒性、无侧限抗压强度、EC值和CEC值的测定。pH值采用电子pH计对土样悬浊液读数测定。固化稳定效率由重金属固化稳定前后的浸出毒性值计算获得：
式中：Q为固化率（%）；c0为未添加固化稳定材料重金属初始浸出浓度（mg/L）；cj为添加固化稳定材料后重金属浸出浓度（mg/L）。
3 试验结果与分析
3.1 黄麻纤维协同水泥固化污染土强度分布规律
纤维的掺入可在一定程度上改善土体内部结构、减少微裂纹、增强体系密实度[19]，黄麻及其改性纤维的掺入提高了水泥固化污染土的无侧限抗压强度（见图2），天然黄麻、聚苯胺改性黄麻、酸酐改性黄麻、双氧水改性黄麻纤维协同水泥固化铅污染土试块强度最高分别提升了60.66%、44.54%、72.13%、76.78%。
图2固化污染土的无侧限抗压强度
土体强度增长与纤维参数并非呈正相关关系（见图2），6、12mm长度未改性黄麻纤维掺入量<0.9%时，无侧限抗压强度随掺入量的增加而增加，当掺入量为1.2%时，由于纤维过多而团聚，导致试块强度出现下降；18mm未改性黄麻掺入0.6%和0.9%，强度变化不大，掺入1.2%时强度最高，但强度值依旧小于12mm长度的。增加长度虽然有助于减缓纤维团聚问题，但需要考虑纤维分散度及其对土体结构连贯性的影响，这一研究成果与文献[18]一致。
黄麻纤维的机械强度在改性过程中会受损，因而改性黄麻纤维与天然黄麻纤维在强度方面的规律有一定差异。黄麻经聚苯胺改性后，纤维韧性减少、脆性增加，大大削减了材料自身的机械强度，不利于土体强度的增加。酸酐和双氧水改性后黄麻纤维羧基官能团增加，易与水泥表面的水化碱性产物氢氧化钙发生反应[20]，即酸碱中和反应，在空间重新排列水化产物，使水泥颗粒重新与水接触从而继续水化反应，增加土体强度[31]。单一水泥固化污染土强度为3.66MPa，添加天然黄麻、聚苯胺改性、酸酐改性黄麻、双氧水改性黄麻后强度分别最大提升至5.88、5.29、6.30、6.47MPa。结合整体强度的分布特征，3种改性方式中酸酐和双氧水改性黄麻纤维在提高水泥固化重金属污染土强度方面更具有优势。
3.2黄麻纤维协同水泥固化污染土的浸出毒性
3.2.1 黄麻纤维协同作用下的浸出毒性分布
在水泥固化基础上加入黄麻及其改性纤维可进一步降低污染土的浸出毒性（见图3）。天然黄麻、聚苯胺改性黄麻、酸酐改性黄麻、双氧水改性黄麻协同水泥固化铅污染土的最大Pb浸出浓度比单一水泥固化的分别降低了41.39%、49.27%、64.73%、58.98%，固化率分别提升了9.5%、11.4%、14.9%和13.6%。经黄麻纤维协同固化处置后，固化污染土的浸出毒性始终满足环境规范《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB 5085.3－2007）[30]的要求，黄麻及其改性纤维对土体中的重金属污染物具有良好的吸附性。
相同长度纤维下，浸出毒性并非全是随着纤维掺量的增加而减少，而是具有波动性，这一结果和纤维协同水泥固化污染土强度分布规律一致，如6mm酸酐改性黄麻纤维固化对重金属吸附量与纤维掺量成正相关关系，12mm和18mm以0.9%纤维掺量为临界点，重金属吸附量分别先减后增和先增后减。虽然改性纤维给土体带入的酸性官能团能促进水化反应，使得水化硅酸钙凝胶CSH增多，增强吸附包裹的重金属数量，但同时存在因纤维团聚、微粒间的聚合现象和重金属间的静电斥力而导致的重金属吸附率下降的问题。
相比天然黄麻纤维，相同掺量和长度下改性黄麻纤维能更有效地吸附重金属，改性黄麻纤维协同水泥固化污染土的浸出毒性均低于天然黄麻纤维协同水泥固化土的。3种改性方式中0.9%+18mm酸酐改性黄麻纤维吸附固化效果受纤维长度和掺量影响较小，且在浸出毒性和固化率指标方面表现最好。
图3黄麻纤维协同固化作用下重金属Pb2+浸出浓度及固化率
3.2.2 冻融循环环境下协同固化污染土的浸出毒性
冻融循环会使得水泥固化污染土试块产生冻胀作用，破坏CSH凝胶（见图5(a)、5(b)），被CSH包裹的重金属离子易于发生逸出，浸出毒性提高，且随着冻融循环大幅度增大（见图4），10次循环下的变化率达31.91%，固化率下降了 7.3%，且浸出的毒性超出了规范[30]中的限值，具有不稳定性，诱发环境污染风险。
图4冻融环境下重金属Pb2+浸出浓度及固化率
图5固化土在冻融环境作用下的微观形态
天然黄麻、聚苯胺改性黄麻、酸酐改性黄麻、双氧水改性黄麻协同水泥固化污染土10次循环下的变化率分别为12.28%、28.61%、18.12%、13.48%，在固化率方面分别下降了2.1%、3.9%、1.5%、2.0%。聚苯胺机械强度小，阻裂能力弱，CSH凝胶破坏程度较大，因而冻融环境下重金属浸出的增加量比黄麻及其酸酐和双氧水改性纤维大。天然黄麻、酸酐改性黄麻、双氧水改性黄麻协同水泥固化作用下10次冻融循环下的浸出毒性始终远小于规范[30]中的限值，适宜纤维的掺入可吸收部分逸出的重金属离子，减少CSH凝胶的破裂数量（见图5(c)），缓解毒性的释放，提高水泥固化重金属污染土在冻融循环环境下的毒性控制能力。
3.3 黄麻及其改性纤维与水泥的协同固化机制分析
3.3.1 pH的变化及XRD分析
土壤pH影响土壤中重金属离子在固相上的吸附程度，而且在吸附过程中起着主导作用。水泥水化反应产生碱性物质会提高铅污染土体的pH值（见图6(a)）。黄麻纤维素在水泥水化所产生的碱性环境下可发生水解生成碱性纤维素[21]，相比单一水泥固化污染土，加入黄麻及其改性纤维后土体pH会呈现较小范围的增大。通过X射线衍射仪，对固化后的重金属铅污染土进行物相分析。如图6(b)所示，固化土在20.9°和36.6°出现了Ca(OH)2的主要特征衍射峰，在26.6°、29.4°、31.4°分别出现了SiO2、CaCO3、CSH的主要特征衍射峰。与单一水泥固化污染土相比，添加黄麻和聚苯胺改性黄麻后其CSH和Ca(OH)2特征峰值基本不变，酸酐和双氧水改性黄麻CSH峰值增加，图谱峰面积增大，证明CSH凝胶含量有所增多。酸酐改性黄麻和双氧水改性黄麻会给土体带入羧基类酸性官能团，消耗部分水泥水化碱性产物，引起土体pH下降，进一步促进水泥水化反应，增强固化效果，这也是3种改性方式中酸酐和双氧水改性黄麻纤维在提高水泥固化重金属污染土强度方面更具有优势的原因。
图6固化污染土pH值及XRD图
3.3.2 固化污染土电导率（EC）和阳离子交换量（CEC）的变化
水泥固化会增加污染土体的EC值，这是由水泥水化过程中产生的可溶性盐离子导致的。掺加天然黄麻、聚苯胺黄麻、酸酐黄麻、双氧水黄麻后，固化污染土的EC值进步一增大，最高分别提升了19.70%、47.46%、41.09%、64.75%（见图 7）。
改性黄麻纤维的增益更显著，比天然黄麻纤维提高量大一倍以上，主要原因如下：黄麻表面的羟基与均苯四甲酸二酐的反应过程中生成了羧酸钠盐，使得黄麻纤维表面钠离子增多，导电性增强[22]；聚苯胺是典型的有机导电聚合物，具有良好的导电性和环境稳定性，经过其改性后，聚苯胺成功接枝到黄麻纤维上，使电导率增加[23]；双氧水改性与酸酐改性类似，羧基类酸性官能团增加，与水泥表面的水化碱性产物氢氧化钙发生反应，促进水泥水化，增加土体强度的同时生成了更多的可溶性盐离子和水化硅酸钙凝胶，提升土体EC值[24]。
水泥水化过程中产生的可溶性盐离子和纤维表面的羧基等成盐基团的相互作用是引起土体性质发生改变的关键，EC值的提升幅度在一定程度上反映了纤维对水泥水化的促进程度。水泥固化剂水化反应会削减土体的CEC，掺入黄麻及其改性纤维可明显提高水泥固化重金属污染土的CEC（见图7）。相比于单一水泥固化重金属污染土，掺入黄麻纤维、聚苯胺改性黄麻纤维、酸酐改性黄麻纤维、双氧水改性黄麻纤维后固化污染土体CEC最高分别提高了21.87%、107.87%、62.4%、52.13%。
3种改性方式对土体CEC的提升效果均显著。原因是黄麻改性后胺基、亚氨基、羧基等官能团增加，更易于与包括重金属阳离子在内的阳离子发生离子交换和络合反应，阳离子交换量越高，土体胶体的负电荷量越多，通过静电吸引而吸附的重金属离子也越多。纤维协同水泥固化增强了对重金属污染物的化学包裹吸附，提升了吸附固化稳定性。
图7固化污染土电导率值和阳离子交换量
4讨论
粉煤灰是常用的水泥固化添加剂[13, 25-26]，用来改善水泥固化效果。根据文献[13]和[26]，粉煤灰在改善水泥固化效果方面具有局限性，过多的粉煤灰不利于固化，采用粉煤灰替换等量水泥后，粉煤灰最高只能增加水泥固化铅和锌污染土5.7%[13]和1.2%[26]的固化率，而改性黄麻纤维最高能增加15%的铅固化率。单一水泥用量为40%时的固化率若想提升15%的固化率，至少需要增加20%以上的水泥用量，且固化率随添加量的增加速率缓慢，不符合“双碳”理念。采用改性黄麻纤维协同固化后，仅需在40%的水泥固化配比基础上添加0.9%的纤维就可稳定提升15%的固化率，不仅显著降低成本，而且符合低碳环保可持续发展的建设思路。纤维协同水泥固化是重金属污染土处置再利用的一种更为有效措施。
对比不同纤维固化方式（见图8），麦秸杆协同水泥固化铅污染土对土体无侧限抗压强度影响较小[27]，聚丙烯协同水泥固化铅污染土的强度最高增加了16%，但是二者在浸水毒性方面均具有劣势，随着加入的纤维量增多，淋滤液中Pb2+浓度均总体呈缓慢上升的态势，最高分别增加了5.4%和8.8%。螯合纤维协同水泥固化可有效地降低重金属Pb2+的浸出浓度并提高无侧限抗压强度，浸出浓度最高降低幅度在45%左右，强度最高提高53.8%[20]。本文0.9%+18mm酸酐改性黄麻纤维协同水泥固化可降低64.73%的Pb2+浸出浓度，提高了72.13%的无侧限抗压强度。
纤维改性效果不同的核心原因在于不同纤维吸附重金属的机制不同：改性聚丙烯/纤维素纤维表面活性基团中的N、O原子同金属离子发生了化学键合作用，其中−NH2基团在对金属离子的吸附过程中起主要作用，吸附较为稳定；麦秸秆和聚丙烯主要是靠纤维表面的孔隙结构对重金属进行物理吸附，吸附较不稳定；黄麻及其改性纤维主要是羧基羟基氨基等官能团与重金属离子发生离子交换和络合反应，在吸附稳定方面更具有优势。
整体上，改性黄麻纤维和改性聚丙烯等螯合纤维在应用中可兼顾强度和毒性控制要求。改性黄麻纤维是以天然有机材料黄麻为基体，具有吸附稳定、价格低廉和低碳环保的优势，但较改性聚丙烯等螯合纤维，在使用寿命方面存在劣势。建议在工程应用中统筹考虑政策导向、工程需求及经济生态效益优化纤维组合模式。
5结论
（1）黄麻纤维及其改性材料协同作用可明显提高水泥固化重金属铅污染土体的无侧限抗压强度并降低土体中铅的浸出毒性，协同固化污染土较单一水泥固化污染土无侧限抗压强度提高了76.78%，浸出毒性量降低了64.73%，且10次冻融循环作用下浸出毒性的波动缩小至单一水泥固化污染土的三分之一。改性黄麻纤维协同具有更好的重金属吸附稳定性，且可同步实现强度提升和污染迁移控制作用。
（2）改性纤维掺入带来的羧基、氨基等官能团所引起土体的CEC和EC增加是激发水泥活性和增强吸附稳定的关键。纤维羧基类酸性官能团的改性方式可消耗部分水泥水化碱性产物，引起土体pH下降，借助中和作用进一步促进水泥水化反应，增强水化硅酸钙凝胶（CSH）的生成，提升固化效果。
（3）由于土体中纤维易于出现团聚、聚合和静电斥力等现象，固化污染土强度和浸出毒性与纤维掺量及纤维长度并非呈正相关关系，三种改性方式中酸酐改性黄麻纤维吸附固化效果受纤维长度和掺量影响较小，且在强度和毒性控制指标方面均表现良好，统筹考虑工程应用和生态发展需求，0.9%+18mm酸酐改性黄麻纤维更适合用于重金属污染土的处置。
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文章摘自：李敏，路通，于禾苗，吴海铭，李琦．改性黄麻纤维协同水泥固化重金属铅污染土的强度及毒理性分析[J/OL]．岩土力学.2024(08):1-9
