摘  要：本发明公开了一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，属于高分子材料技术领域。本发明按重量份数计，将20～30份剑麻纤维，3～5份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，2～3份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着滴加剑麻纤维质量0.2～0.3倍的硝酸铜溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，搅拌混合，过滤，干燥，炭化，降温，即得改性填料；将环氧树脂，稀释剂，改性填料，固化剂，促进剂，偶联剂，焦油，植物精油和低熔点合金搅拌混合，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。本发明提供的微电子封装用环氧树脂基导电胶具有良好的导电性能。

技术要点

1.一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂20～30份稀释剂20～30份改性填料10～20份固化剂5～8份促进剂3～5份偶联剂3～5份焦油2～3份植物精油3～5份低熔点合金5～8份，所述微电子封装用环氧树脂基导电胶的配置过程为：按原料组成称量各原料，将环氧树脂，稀释剂，改性填料，固化剂，促进剂，偶联剂，焦油，植物精油和低熔点合金搅拌混合，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。

2.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。

3.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚，二甲苯或丙酮中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述改性填料的制备过程为：按重量份数计，将20～30份剑麻纤维，

3～5份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，2～3份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着滴加剑麻纤维质量0.2～0.3倍的硝酸铜溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，搅拌混合，过滤，干燥，炭化，降温，即得改性填料。

5.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述固化剂为乙烯基三胺，乙二胺或乙二胺四乙酸中任意一种。

6.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述促进剂为咪唑类促进剂，胺类促进剂或苯酚中的任意一种。

7.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。

8.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。

9.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。

10.根据权利要求1所述一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，其特征在于：所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

技术领域

本发明公开了一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，属于高分子材料技术领域。

背景技术

微电子封装中常用的传统Pb-Sn焊料已有几十年的历史了，其具有熔点低、润湿性好、易加工、电性能和力学性能优异等特点。然而，随着微电子技术的不断发展，电子元器件小型化、印刷电路板高度集成化等发展趋势，使得Pb-Sn焊接0.65mm的最小节距已不能满足电子封装的实际需求，并且Pb-Sn焊料还存在抗蠕变性能差、密度大、与有材料浸润性欠佳、焊接温度较高及铅污染严重等缺点，故其应用空间受到极大限制。

导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其应用范围越来越广，并且日益受到人们的重视。导电胶是一种具有导电功能的特种胶黏剂。在未来的电子工业中，可以作为锡铅焊接技术的替代品，并且有着锡铅焊条没有的好处。首先，导电胶比锡铅焊条更加环保。共晶锡铅焊料是目前应用的最广泛的互连材料，但是铅对于人体和环境的危害人所共知，所以纷纷颁布相应的法律法规来减少这种危害。导电胶是具有比传统锡铅焊料更低固化温度和更简单固化工艺的一种导电固晶胶，近年来已经受到了学术界和企业界的广泛关注。目前，导电胶已经在SMT、SMD和PCD等领域开始逐渐取代传统锡铅焊料。导电胶主要是由不导电的树脂和导电填料组成，目前所研究的树脂有环氧树脂和酚醛树脂等。由于环氧树脂具有优良的机械性能与热性能，低的收缩率，良好的粘接能力，抗机械冲击与热冲击能力，同时对湿度、溶剂和化学试剂的抵抗能力强等优点，因此环氧树脂体系导电胶的研究最多。

导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料，其代替传统的Pb-Sn焊料已成为必然趋势。近年来，信息产业飞速发展、电子产品的小型化和高度集成化等，均为导电胶提供了广阔的发展空间。目前，还没有一种导电胶能够在各个领域完全取代Pb-Sn焊料，因而研究导电胶具有重大的现实意义。导电胶的研究不仅集中在提高其导电性能和可靠性方面，而且还要不断开发新的导电填料、新的固化工艺（如光固化、UV固化等）和新的基体树脂，并且还要不断降低其成本。导电胶的综合性能仍有不足，必须借鉴先进经验，积极研究新型的、高性能、高稳定性和低成本的导电胶，以提高电子封装业的竞争力。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统环氧树脂基导电胶导电性能无法进一步提高的问题，提供了一种微电子封装用环氧树脂基导电胶。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种微电子封装用环氧树脂基导电胶，是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂20～30份稀释剂20～30份改性填料10～20份固化剂5～8份促进剂3～5份偶联剂3～5份,焦油2～3份植物精油3～5份低熔点合金5～8份所述微电子封装用环氧树脂基导电胶的配置过程为：按原料组成称量各原料，将环氧树脂，稀释剂，改性填料，固化剂，促进剂，偶联剂，焦油，植物精油和低熔点合金搅拌混合，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。

所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。

所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚，二甲苯或丙酮中的任意一种。

所述改性填料的制备过程为：按重量份数计，将20～30份剑麻纤维，

3～5份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，2～3份蔗糖，30～50份水混合发酵，接着滴加剑麻纤维质量0.2～0.3倍的硝酸铜溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，搅拌混合，过滤，干燥，炭化，降温，即得改性填料。

所述固化剂为乙烯基三胺，乙二胺或乙二胺四乙酸中任意一种。

所述促进剂为咪唑类促进剂，胺类促进剂或苯酚中的任意一种。

所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。

所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。

所述植物精油为迷迭香精油，薰衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精或雪莲精油中的任意一种。

所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过添加改性填料和低熔点合金，在改性填料制备过程中，首先，将剑麻纤维，巴氏芽孢杆菌，甘油，蔗糖，水混合发酵，利用巴氏芽孢杆菌分解剑麻纤中的部分有机质，使得纤维中的孔隙得到提升，使得剑麻纤维的吸附性能得到提升，使得低熔点合金能够更多的进入纤维内部，接着，通过滴加硝酸铜溶液，由于巴氏芽孢杆菌细胞表面带负电荷，能够富集带正电的铜离子，使得铜离子聚集在剑麻纤维中，接着通过滴加氢氧化钠溶液，使得铜离子沉淀，接着在高温炭化过程中，体系中的氢氧化铜失水，生成氧化铜沉淀，氧化铜沉淀沉积在纤维中，随着温度的继续升高，体系中的炭质使得体系中的氧化铜还原成单质铜，在加热固化过程中，低熔点合金熔化，并流动到改性填料周围的单质铜附近，在低熔点合金固化后，使得改性填料间形成冶金结合，使得体系的填料间的界面电阻进一步降低，在体系中形成导电网络，从而使得体系的力学性能得到进一步的提升，同时炭化过程中，能够产生焦油，焦油的添加，能够改善基体树脂与改性填料间的界面结合性能，同时焦油的渗出能够携带体系中的单质铜分散到基体树脂与改性填料间的界面结合处，使得基体树脂与改性填料间的界面电阻降低，使得体系的导电性能得到进一步的提升；

（2）本发明通过添加改性填料，植物精油和低熔点合金，在使用过程中，植物精油能够渗透到改性填料中，在加热固化过程中，植物精油受热挥发，在挥发过程中，能够携带体系中的低熔点合金和改性填料中的单质铜在体系中扩散，使得各填料间能够充分的形成低熔点合金，使得填料间的界面电阻得到进一步降低，从而使得体系的导电性能得进一步的提升。

具体实施方式

按重量份数计，将20～30份剑麻纤维，3～5份巴氏芽孢杆菌，1～2份甘油，2～3份蔗糖，30～50份水置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为400～600r/min条件下，搅拌混合发酵3～5天，接着向发酵釜中滴加剑麻纤维质量0.2～0.3倍质量分数为10～20%的硝酸铜溶液，接着向发酵釜中滴加质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.6～8.9，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于炭化炉中，于温度为1050～1150℃条件下，炭化2～3h后，随炉降至室温，即得改性填料；按重量份数计，将20～30份环氧树脂，20～30份稀释剂，10～20份改性填料，5～8份固化剂，3～5份促进剂，3～5份偶联剂，2～3份焦油，3～5份植物精油和5～8份低熔点合

金置于混料机中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚，二甲苯或丙酮中的任意一种。所述固化剂为乙烯基三胺，乙二胺或乙二胺四乙酸中任意一种。所述促进剂为咪唑类促进剂，胺类促进剂或苯酚中的任意一种。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。所述焦油为低温煤焦油或中温煤焦油中的任意一种。所述植物精油为迷迭香精油，衣草精油，玫瑰花精油，茉莉花精油，茶花精油或雪莲精油中的任意一种。所述低熔点合为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8（ω），铟占11%（ω）。

实例1

按重量份数计，将30份剑麻纤维，5份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，3份蔗糖，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为600r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加剑麻纤维质量0.3倍质量分数为20%的硝酸铜溶液，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于炭化炉中，于温度为1150℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性填料；按重量份数计，将30份环氧树脂，30份稀释剂，20份改性填料，8份固化剂，5份促进剂，5份偶联剂，3份焦油，5份植物精油和8份低熔点合金置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚。所述固化剂为乙烯基三胺。所述促进剂为咪唑类促进剂。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述焦油为低温煤焦油所述植物精油为迷迭香精油。所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

实例2

按重量份数计，将30份环氧树脂，30份稀释剂，8份固化剂，5份促进剂，

5份偶联剂，3份焦油，5份植物精油和8份低熔点合金置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚。所述固化剂为乙烯基三胺。所述促进剂为咪唑类促进剂。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述焦油为低温煤焦油。所述植物精油为迷迭香精油。所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω）铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

实例3

按重量份数计，将30份剑麻纤维，5份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，3份蔗糖，50份水置于发发酵釜中滴加剑麻纤维质量0.3倍质量分数为20%的硝酸铜溶液，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于炭化炉中，于温度为1150℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，即得改性填料；按重量份数计，将30份环氧树脂，30份稀释剂，20份改性填料，8份固化剂，5份促进剂，5份偶联剂，5份植物精油和8份低熔点合金置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚。所述固化剂为乙烯基三胺。所述促进剂为咪唑类促进剂。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述植物精油为迷迭香精油。所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

实例4

按重量份数计，将30份剑麻纤维，5份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，3份蔗糖，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为600r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加剑麻纤维质量0.3倍质量分数为20%的硝酸铜溶液，接着向发酵釜中滴加质量数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于炭化炉中，于温度为1150℃条件下，炭化3h后随炉降至室温，即得改性填料；按重量份数计，将30份环氧树脂，30份稀释剂，20份改性填料，8份固化剂，5份促进剂，5份偶联剂，3份焦油和8份低熔点合金置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚。所述固化剂为乙烯基三胺。所述促进剂为咪唑类促进剂。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述焦油为低温煤焦油。所述低熔点合金为铋锡合金，铋锡合金中各组分质量含量为：铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

实例5

按重量份数计，将30份剑麻纤维，5份巴氏芽孢杆菌，2份甘油，3份蔗糖，50份水置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为600r/min条件下，搅拌混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加剑麻纤维质量0.3倍质量分数为20%的硝酸铜溶液，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至8.9，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆液，接着将混合浆液过滤，得滤渣，接着将滤渣置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥滤渣，接着将干燥滤渣置于炭化炉中，于温度为1150℃条件下，炭化3h后，随炉降至室温，混合即得改性填料；按重量份数计，将30份环氧树脂，30份稀释剂，20份改性填料，8份固化剂，5份促进剂，5份偶联剂，3份焦油，5份植物精油置于混料机中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min，即得微电子封装用环氧树脂基导电胶。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为二环氧丙烷乙基醚。所述固化剂为乙烯基三胺。所述促进剂为咪唑类促进剂。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。所述焦油为低温煤焦油。所述植物精油为迷迭香精油。

将实例1至5所得微电子封装用环氧树脂基导电胶和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

按照GJB548A检测导电胶的电阻率。具体检测结果如表1所示：

由表1检测结果可知，本发明所得微电子封装用环氧树脂基导电胶具有优异的导电性能和剪切强度。

摘自国家发明专利，发明人：刘勇 ，申请号201910462381 .8 申请日 2019.05 .30