摘 要:本发明公开了一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,包括前处理工艺和后提纯工艺,其中前处理工艺,包含了预处理环节、提取环节、脱色环节、浓缩环节和脱蜡环节,其中预处理环节包括除杂漂烫、热漂洗、分切和烘干环节,该方法加入了前处理工艺,经前处理后的工业大麻花叶原料减少了大量的纤维素、叶绿素、蜡质等杂质,减少了后续环节的分离提取难度,大大减少了提取溶剂使用量,运营成本更低,提高了CBD的提取率和最终的全谱油中CBD成分收率。
技术要点
1.一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:该方法包括前处理工艺和后提纯工艺,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为2%~10%中,漂烫2~10分钟后捞出沥干;
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中,煮2~5分钟后沥干捞出,重复2次;
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小3~8毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量不高于4%,;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度95%~100%,提取时间60~90min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有20~60目的活性炭,装柱,径高比选用1:5~1:10,提取液在重力作用下流过脱色柱,脱色后将脱色液泵入第二缓存罐;
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的5%~10%,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。
2.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述后提纯工艺选取A工艺,A工艺包括以下步骤:
1)高速逆流色谱正向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置,待其分层后,分别取其上相液和下相液;
b.将下相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入上相液,开始洗脱;
d.将洗脱液分为两个组分收集,组分一主要成分为THC,组分二主要成分为CBD全谱油;
2)浓缩环节
将收集的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的5%~10%,得到组分二浓缩液,将其泵入第四浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油。
3.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述后提纯工艺选取B工艺,B工艺包括以下步骤:
1)高速逆流色谱反向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置待其分层后,分别取其上相液和下相液;
b.将上相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入下相液,开始洗脱;
d.将洗脱液依次分为四个组分收集,组分一主要成分为杂质,组分二主要成分为CBD全谱油,组分三为过渡段,组分四主要成分为THC;
2)浓缩环节
将上述的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的5%~10%,得到组分二浓缩液,将其泵入第五浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩,直至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油。
4.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述后提纯工艺选取C工艺,C工艺包括以下步骤:
1)精制分离环节
a.将初级液泵入精制分离柱,精制分离柱内填装有专用于THC分离的介质,径高比1:5;
b.用浓度70%乙醇洗脱两个柱体积,将流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为杂质;
c.用浓度85%乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为CBD全谱油,收集并泵入第六缓存罐;
d.用无水乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为THC;
e.用无水乙醇洗脱八个柱体积,清洗精制分离柱内的介质,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为残留在介质中的杂质;
2)浓缩环节
将精制分离环节中,步骤b收集的第六缓存罐洗脱液泵入低温单效浓缩器浓缩,浓缩至原体积的5%~10%,泵入第七浓缩液缓存罐。
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将第七浓缩液缓存罐中的浓缩液进一步浓缩,直至无有机溶剂残留,得到CBD全谱油。
5.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述预处理环节中,除杂漂烫使用的氢氧化钠溶液的浓度为5%~10%,漂烫2~5分钟。
6.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述预处理环节中,热漂洗采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
7.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述提取环节中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置。
8.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述脱色环节中,脱色柱内填装有20~40目的活性炭,脱色柱径高比1:10。
9.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述浓缩环节中,温度60~70℃,压力-0.09~-0.08Mpa。
10.如权利要求1所述的一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,其特征在于:所述脱蜡环节中,温度-70℃,压力为常压。
技术领域
本发明涉及一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法。
背景技术
CBD,大麻二酚,英文:cannabidiol,是从大麻植物中提取的纯天然成分,是未经过进一步提纯和分离的大麻花叶提取物,大麻花叶提取物除了含有CBD之外,还有其他大麻素(如CBN、CBG、CBI、CBCVA、THC)、萜烯和芳香族化合物,CBD具有阻断某些多酚对人体神经系统的不利影响,并且具有阻断乳腺癌转移、治疗癫痫、抗类风湿关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能,对治疗多发性硬化症具有良好的效果。
CBD全谱油通常较为粘稠、颜色较深,具有大麻的植物味道。
目前,对于CBD全谱油提取方法通常包括提取罐低温提取,脱色,溶剂回收,分子蒸馏或冬化去除蜡质,工业级HPLC除去THC,脱去溶剂得到CBD全谱油,上述的提取工艺采用低温提取,影响目标成分的提取率,并且提取罐的进出料都需要人工参与,耗时长,人工成本高,提取效率低下,如果大规模加工生产前期投入高、收效慢,提高了加工行业的门槛,另外,提取过程中CBD与THC分离难,THC为四氢大麻酚,HPLC对上样液杂质含量要求高,需要搭配更多的除杂工艺环节,分离THC的填料成本高,降温时需要搭配制冷机组,能耗高。
总体来看,传统工艺的提取CBD全谱油时存在THC难去除、需要人工参与、前期投入高、生产成本高、难以形成产业化等实际存在的问题,申请人把控关键因素调整工艺,充分考虑实际工业生产对降本增效的迫切需求,开发适用于产业化的CBD全谱油提取技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法加入了前处理工艺,减少了后续环节的分离提取难度,大大减少了提取溶剂使用量,运营成本更低,提高了CBD的提取率和最终的全谱油中CBD成分收率,解决了以往提取CBD全谱油方法中无前处理工艺,导致提取溶剂用量大、生产成本高、提取率低的问题。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法包括前处理工艺和后提纯工艺,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为2%~10%中,漂烫2~10分钟后捞出沥干;
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中,煮2~5分钟后沥干捞出,重复2次;
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小3~8毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量不高于4%,;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度95%~100%,提取时间60~90min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有20~60目的活性炭,装柱,径高比选用1:5~1:10,提取液在重力作用下流过脱色柱,脱色后将脱色液泵入第二缓存罐;
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的5%~10%,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。
优选的,后提纯工艺选取A工艺,A工艺包括以下步骤:
1)高速逆流色谱正向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置,待其分层后,分别取其上相液和下相液;
b.将下相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入上相液,开始洗脱;
d.将洗脱液分为两个组分收集,组分一主要成分为THC,组分二主要成分为CBD全谱油;
2)浓缩环节
将收集的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的5%~10%,得到组分二浓缩液,将其泵入第四浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油。
优选的,后提纯工艺选取B工艺,B工艺包括以下步骤:
1)高速逆流色谱反向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置待其分层后,分别取其上相液和下相液;
b.将上相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入下相液,开始洗脱;
d.将洗脱液依次分为四个组分收集,组分一主要成分为杂质,组分二主要成分为CBD全谱油,组分三为过渡段,组分四主要成分为THC;
2)浓缩环节
将上述的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的5%~10%,得到组分二浓缩液,将其泵入第五浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩,直至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油。
优选的,后提纯工艺选取C工艺,C工艺包括以下步骤:
1)精制分离环节
a.将初级液泵入精制分离柱,精制分离柱内填装有专用于THC分离的介质,径高比1:5;
b.用浓度70%乙醇洗脱两个柱体积,将流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为杂质;
c.用浓度85%乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为CBD全谱油,收集并泵入第六缓存罐;
d.用无水乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为THC;
e.用无水乙醇洗脱八个柱体积,清洗精制分离柱内的介质,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为残留在介质中的杂质;
2)浓缩环节
将精制分离环节中,步骤b收集的第六缓存罐洗脱液泵入低温单效浓缩器浓缩,浓缩至原体积的5%~10%,泵入第七浓缩液缓存罐。
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将第七浓缩液缓存罐中的浓缩液进一步浓缩,直至无有机溶剂残留,得到CBD全谱油。
优选的,预处理环节中,除杂漂烫使用的氢氧化钠溶液的浓度为5%~10%,漂烫2~5分钟。
优选的,预处理环节中,热漂洗采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
优选的,提取环节中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置。
优选的,脱色环节中,脱色柱内填装有20~40目的活性炭,脱色柱径高比1:10。
优选的,浓缩环节中,温度60~70℃,压力-0.09~-0.08Mpa。
优选的,脱蜡环节中,温度-70℃,压力为常压。
采用了上述技术方案后,本发明的效果是:本发明申请增加了对工业大麻花叶的
前处理工艺,包含了预处理环节、提取环节、脱色环节、浓缩环节和脱蜡环节,其中预处理环节包括除杂漂烫、热漂洗、分切和烘干环节,除杂漂烫时可以除去大量的纤维杂质和色素类杂质,同时氢氧化钠会与叶表的蜡质发生皂化反应,除去一部分蜡质,热漂洗在除去水溶性杂质的同时,还将残留在花叶上的碱性液清洗干净,分切后,增大溶剂与提取原料的接触面积,可以提高提取率,烘干后工业大麻花叶含水量少,提取溶剂的浓度不会出现大幅降低的情况,进一步保证了CBD的提取率和最终的全谱油中CBD成分收率,可以看出,前处理工艺除去了大量的杂质,将一些特定杂质先行剔除,一定程度上保证了不同批次原料在溶剂提取时的参数一致性,提升了整体工艺对不同品质原料的容忍度,减少了后提纯工艺的难度,经前处理后的工业大麻花叶原料减少了大量的纤维素、叶绿素、蜡质等杂质,原料的重量大幅减少,节省了提取溶剂的投入,进而降低了回收提取溶剂的成本,溶剂回收成本在CBD提取整体成本中的占比很大,因此本发明申请的提取方法在降低运营成本方面具有很大优势。
又由于后提纯工艺选取A工艺,A工艺主要是去除THC,可以实现连续提取,上料出料人工参与少,提取的效率相较于传统方式有了显著提高,对于对去除THC有需求的生产厂家,可以优先选择前处理工艺和工艺A的组合。
又由于后提纯工艺选取B工艺,在去除THC的同时除去更多极性杂质,可以实现连续提取,上料出料人工参与少,提取的效率显著提高,生产厂家可以优先选取前处理工艺和B工艺的组合。
又由于后提纯工艺选取C工艺,前处理工艺和工艺C的组合更适合小规模投入的生产线进行精制分离提纯。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
以下实施例中,径高比即柱体内直径和上柱高度的比值。
一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法包括前处理工艺和后提纯工艺,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为2%~10%中,漂烫2~10分钟后捞出沥干,优选的,除杂漂烫使用的氢氧化钠溶液的浓度为5%~10%,漂烫2~5分钟。
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中,煮2~5分钟后沥干捞出,重复2次;当然,热漂洗还可以采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小3~8毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量不高于4%,;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,本实施例中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度95%~100%,提取时间60~90min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有20~60目的活性炭,装柱,径高比选用1:5~1:10,提取液在重力作用下流过脱色柱,脱色后将脱色液泵入第二缓存罐,优先选用脱色柱内填装有20~40目的活性炭,脱色柱径高比1:10。
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的5%~10%,温度60~70℃,压力-0.09~-0.08Mpa,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。该前处理工艺可以根据生产需要搭配不同的后提纯工艺。
实施例1
一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法包括前处理工艺和后提纯工艺A,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为2%中,漂烫10分钟后捞出沥干;
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中,煮5分钟后沥干捞出,重复2次;
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小3~8毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量2%;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,本实施例中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度95%,提取时间90min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有20~40目的活性炭,装柱,径高比选用1:5,提取液在重力作用下流过脱色柱,脱色后将脱色液泵入第二缓存罐。
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的10%,温度60℃,压力-0.08Mpa,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,温度-70℃,压力为常压,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。
后提纯工艺为工艺A,工艺A包括以下步骤:
1)高速逆流色谱正向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置5分钟,待其分层后,分别取其上相液和下相液,上相液的主要成分是石油醚,下相液的主要成分是甲醇溶液,上述的石油醚还可以用正己烷或者正庚烷代替;
b.将下相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入上相液,开始洗脱;
d.将洗脱液分为两个组分收集,组分一主要成分为THC,组分二主要成分为CBD全谱油;
2)浓缩环节
将收集的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的10%,得到组分二浓缩液,将其泵入第四浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油,所述旋蒸环节中,温度70摄氏度,常压状态下完成,有机溶剂无残留的表现为冷凝乙醇不再增加。
本实施例1得到的CBD提取率为92%,最终的全谱油中CBD成分收率在60%,而传统方法未搭配前处理工艺时,提取溶剂用量大,CBD提取率低,全谱油中CBD成分收率较低,只有30%左右。
该实施例中,从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,可以实现连续提取,上料出料人工参与少,提取的效率相较于传统方式有了显著提高。
实施例2
一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法包括前处理工艺和后提纯工艺B,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为5%中,漂烫2分钟后捞出沥干;
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶放入煮沸的热水中,煮3分钟后沥干捞出,重复2次;当然,热漂洗还可以采用100摄氏度热水淋洗或采用气泡清洗。
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小3~5毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量不高于1%;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,本实施例中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度100%,提取时间60min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有40~60目的活性炭,装柱,径高比选用1:10;
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的10%,温度70℃,压力-0.09Mpa,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,温度-70℃,压力为常压,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。
后提纯工艺为工艺B,工艺B包括以下步骤:
1)高速逆流色谱反向分离
a.将石油醚、甲醇、纯水按照6:5.1:0.9的比例混合,静置10分钟,待其分层后,分别取其上相液和下相液,上相液的主要成分是石油醚,下相液的主要成分是浓度为85%的甲醇溶液,上述的石油醚还可以用正己烷或者正庚烷代替;
b.将上相液泵入高速逆流色谱分离装置,作为固定相,启动电机的同时将初级液泵入;
c.泵入下相液,开始洗脱;
d.将洗脱液依次分为四个组分收集,组分一主要成分为杂质,组分二主要成分为CBD全谱油,组分三为过渡段,组分四主要成分为THC;
2)浓缩环节
将上述的组分二泵入低温单效浓缩器,浓缩至原体积的5%,得到组分二浓缩液,将其泵入第五浓缩液缓存罐;
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将组分二浓缩液进一步浓缩,直至无有机溶剂残留,即得到CBD全谱油。
本实施例2得到的CBD提取率为95%,最终的全谱油中CBD成分收率在70%,而传统方法未搭配前处理工艺时,提取溶剂用量大,CBD提取率低,全谱油中CBD成分收率较低,只有40%左右。
实施例3
一种从工业大麻花叶中提取CBD全谱油的方法,该方法包括前处理工艺和后提纯工艺C,其中,前处理工艺包括以下步骤:
1)预处理环节
a.除杂漂烫
将干燥的工业大麻花叶放入100℃的氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为10%中,漂烫8分钟后捞出沥干。
b.热漂洗
将沥干后的工业大麻花叶采用100摄氏度热水淋洗2分钟后沥干捞出,重复2次;
c.分切
将热漂洗后的工业大麻花叶用切断机切碎,切碎后的工业大麻花叶碎片大小5~8毫米;
d.烘干
将切碎后的工业大麻花叶碎片用热风烘干机烘干至含水量不高于2%,;
2)提取环节
常温常压下,经过烘干后的原料由进料口进入逆流提取装置,本实施例中,提取装置选取连续隧道式逆流提取装置,进料和乙醇溶液的料液比1:10kg/L,乙醇浓度98%,提取时间75min,提取完成后过滤,将过滤后液体泵入第一缓存罐,得到提取液,原料残渣由排渣端排出;
3)脱色环节
将上述的提取液泵入脱色柱,脱色柱内填装有20~40目的活性炭,装柱,径高比选用1:8,提取液在重力作用下流过脱色柱,脱色后将脱色液泵入第二缓存罐;
4)浓缩环节
将第二缓存罐的脱色液泵入低温单效浓缩器,使其浓缩至原体积的8%,温度65℃,压力-0.09Mpa,将其泵入第三浓缩液缓存罐;
5)脱蜡环节
将上述第三浓缩液缓存罐中的浓缩液泵入低温脱蜡一体机,设置好参数,温度-70℃,压力为常压,冬化24小时,使蜡质充分结晶,得到初级浓缩液,将初级浓缩液泵入双联过滤装置,滤除析出物,得到初级液。
后提纯工艺为工艺C,工艺C包括以下步骤:
1)精制分离环节
a.将初级液泵入精制分离柱,精制分离柱内填装有专用于THC分离的介质,径高比1:5;
b.用浓度70%乙醇洗脱两个柱体积,将流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为杂质;
c.用浓度85%乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为CBD全谱油,收集并泵入第六缓存罐;
d.用无水乙醇洗脱四个柱体积,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液主要成分为THC;
e.用无水乙醇洗脱八个柱体积,清洗精制分离柱内的介质,流速控制在45分钟一个柱体积,该段洗脱液的主要成分为残留在介质中的杂质;
2)浓缩环节
将精制分离环节中,步骤b收集的第六缓存罐洗脱液泵入低温单效浓缩器浓缩,温度60~70摄氏度,浓缩至原体积的5%~10%,泵入第七浓缩液缓存罐。
3)旋蒸环节
用旋蒸仪将第七浓缩液缓存罐中的浓缩液进一步浓缩,温度70摄氏度,常压,直至无有机溶剂残留,得到CBD全谱油。
上述的精制分离的原理:大孔树脂依靠其与被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附;乙醇比例增大,一方面增大了对待分离有机物质的溶解度,另外也增大大孔树脂的溶胀,待分离有机物就容易被溶解到洗脱溶剂中被洗脱下来;乙醇比例改变的同时也改变了溶剂的极性,根据相似相溶原理,可以实现对不同极性吸附质的分离。
本实施例3得到的CBD提取率为93%,最终的全谱油中CBD成分收率在75%,而传统方法未搭配前处理工艺时,提取溶剂用量大,CBD提取率低,全谱油中CBD成分收率较低,只有35%左右。
上述的后提纯工艺C更适合小规模投入的生产线,便于申请工业大麻生产的牌照。
以上所述实施例仅是对本发明的优选实施方式的描述,不作为对本发明范围的限定,在不脱离本发明设计精神的基础上,对本发明技术方案作出的各种变形和改造,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
