摘  要：本发明提供一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，属于工业大麻加工技术领域，该方法通过高温烘干转化来达到提高CBD含量的目的，从温度和时间两个参数考量其对原料中CBD含量的影响，从而优选出最佳高温转化条件：烘干转化温度100℃~150℃、烘干转化时间1~5h，经烘干转化后，工业大麻CBD含量明显提高，平均达1.7%~3.9%，提高1~3倍。本发明方法简单，所需设备简单，工业化生产易实现，成本低，CBD产能可大大提高。

 

 

技术要点

1.一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1转化温度的筛选取一定量的工业大麻原料粉碎混匀备用，设置不同温度梯度以及空白对照（CK），每个试验组称取一定量样品，干燥一定时间后，取一定量样品，甲醇超声提取，HPLC法检测，根据检测数据确定最佳转化温度范围；

步骤2转化时间的筛选在最佳转化温度范围条件下，设定不同时间梯度以及空白对照（CK），每个试验组称取一定量样品，干燥后取一定量样品，甲醇超声提取，HPLC法检测，根据检测数据确定最佳烘干转化时间；

步骤3转化条件的优化验证在确定了最佳转化温度及时间后，以优化条件，设置重复进行平行性试验，以验证优化参数的可靠性及稳定性；干燥后取一定量样品，甲醇超声提取，HPLC法检测，确定最佳烘干转化的工艺参数。

2.根据权利要求1所述的一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，所述工业大麻原料包括：花、叶、秆芯、根、籽壳中的一种或两种以上任意比例的组合，优选花叶原料。

3.根据权利要求1所述的一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，

（1）所述步骤1中，原料粉碎至10~40目；

（2）所述步骤1中，试验设定温度范围为90℃~160℃，梯度为10℃；

（3）所述步骤1中，所述空白对照为未经烘干处理的样品；

（4）所述步骤1中，所述干燥时间为2~3h；

（5）所述步骤1中，每组试验处理的样品量不低于200g，检测用样品量不低于10g；

（6）所述步骤1中，提取时甲醇用量为样品量的10-20倍；

（7）所述步骤1中，提取时超声次数至少3次，10-30min/次，超声功率3000-5000W，温度25-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，

（1）所述步骤2中，所述样品与步骤1为同一批粉碎后样品；

（2）所述步骤2中，所述最佳温度范围为100℃~150℃；

（3）所述步骤2中，所述时间梯度为0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h；

（4）所述步骤2中，所述最佳转化时间范围为1h~5h。

5.根据权利要求1所述的一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，

（1）所述步骤3中，所述样品与上述步骤为同一批次样品；

（2）所述步骤3中，所述最佳转化工艺参数为：温度100℃~150℃、时间1h~5h；

（3）所述步骤3中，所述重复数不少于3组。

6.根据权利要求1所述的一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化，其特征在于，经高温转化后，工业大麻原料中CBD含量可提高1~3倍，平均含量达1.7~3.9%。

 

技术领域

本发明属于工业大麻加工技术领域，具体涉及一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化。

 

背景技术

大麻（CannabissativaL.subsp.sativa），是桑科植物大麻亚科大麻属，一年生草本植物。大麻干品中四氢大麻酚（THC）含量低于0.3%，即为工业大麻。工业大麻主要应用于农业种植、纺织、服装、造纸、生物能源、医药和饲料等方面。工业大麻提取物中含有活性物质，可用于抗癌、抗艾滋病、治疗神经疾病等；其天然抑菌效果，可广泛应用于抗菌功能纤维、天然防腐剂、杀菌药物及喷剂、个人清洁用品等；另外，工业大麻提取物在抗紫外线，抗氧化活性上效果显著，在化妆品领域可以起到抗紫外线、去皱、祛斑等效果。

工业大麻花叶提取物的活性成分丰富，包括萜烯、大麻素、黄酮类化合物与脂肪酸等，这些物质都有自身的医疗价值。其中大麻素包括四氢大麻酚（THC）、大麻酚（CBN）、大麻二酚（CBD）、大麻二酚酸（CBDA）、次大麻二酚（CBDV）、四氢大麻酚酸（THCA）、四氢次大麻酚（THCV）、大麻萜酚（CBG）、大麻萜酚酸（CBGA）、大麻环萜酚（CBC）等，其中前三者占大麻酚类化合物的90%以上。提取工业大麻花叶中活性物质不仅具有巨大的经济价值，同时适应当前绿色环保和可持续发展等多方面的需求，市场机会巨大，特别是工业大麻中大麻二酚（CBD）应用较为广泛，是大麻花叶中最主要的活性成分，主要应用于治疗癫痫、老年痴呆、抑郁、帕金森氏病等神经类疾病。

目前国内CBD含量最高的工业大麻品种为“云麻7号”，该品种CBD平均含量在1.2%~1.3%，与国外相比，含量偏低，导致CBD的工业化产能较低，企业竞争优势较弱，但选育高含量的品种周期长、研发投入较大、风险高。

化合物在一定条件下会发生各种化学反应，种类丰富的大麻素在一定条件下会相互转化，例如，高温下，CBDA和THCA脱羧后分别转化为CBD和THC，因此，在原料提取前，高温转化可作为一条提高工业大麻原料CBD含量的有效途径，为提高企业的产能寻找一个新的突破口。

为此，本发明在工业大麻原料前处理过程中，通过高温烘干转化处理，摸索不同温度和干燥时间对原料CBD含量的影响，优选出最佳转化条件，以提高工业大麻原料中CBD的含量。

 

发明内容

针对目前国内工业大麻品种CBD含量低，CBD工业化提取产能低的弱势，本发明的目的在于提供一种提高工业大麻CBD含量的前处理方法及其优化。本发明从温度和时间两个参数考量其对工业大麻原料中CBD含量的影响，从而优选出最佳转化条件：烘干转化温度

100℃~150℃、烘干转化时间1~5h。本发明方法简单，工业化生产容易实现，成本低，CBD的产能可大大提高。

 

本发明的具体步骤如下：

步骤1转化温度的筛选

取一定量的工业大麻原料粉碎混匀备用，设置不同温度梯度：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个试验组称取一定量样品，干燥后一定时间后取样，甲醇超声提取，HPLC法检测，根据检测数据确定最佳转化温度范围。

步骤2转化时间的筛选

在最佳转化温度范围条件下，设定不同时间梯度：0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个试验组称取一定量样品，干燥后取一定量样品，甲醇超声提取，HPLC法检测，根据检测数据确定最佳烘干转化时间。

步骤3转化条件的优化验证

在确定了最佳转化温度及时间后，以优化条件，设置一定重复进行平行性试验，以验证优化参数的可靠性及稳定性。干燥后取一定量样品，甲醇超声提取，HPLC法检测。

本发明的有益效果：

1、本发明通过高温转化达到提高工业大麻CBD的含量，与品种选育相比，周期短，研发成本低，企业投入小，风险低。

2、本发明优选出的最佳转化条件：烘干转化温度100℃~150℃、烘干转化时间1~5h，此优化条件下，工业大麻CBD含量可提高2~3倍，平均含量2.6%~3.9%。

3、此前处理方法简单，所需设备简单，工业化生产过程中易实现，运行成本低，CBD的产能可大大提高。

4、烘干转化后的原料含水率低，便于储存，且有利于后续的超临界提取。

 

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

将工业大麻花叶粉碎至40目，分别于不同温度：90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取300g样品，干燥2h后，准确称取10g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表1。

采用90℃~160℃高温烘干转化处理后，工业大麻花叶原料中CBD含量平均在1.7%~3.9%，提高了1~3倍，90℃和160℃的转化效果稍差，为对照的1倍，优选100℃~150℃为最佳烘干转化温度范围。

表1  不同转化温度对花叶原料中CBD含量的影响

 

实施例2

将工业大麻花叶粉碎至40目，于130℃恒温干燥不同时间：0.5h、1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取300g样品，准确称取10g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表2。

从表2可以看出，130℃高温烘干转化后，原料中CBD含量均有明显提高，平均1.7%~3.9%，与对照相比，平均提高了1~3倍。0.5h、6h、7h的转化效果稍差，提高了1倍，优选1h~5h为最佳烘干转化时间范围。

表2  高温转化时间对工业大麻原料中CBD含量的影响

 

实施例3

将工业大麻花叶粉碎至40目，100℃恒温干燥5h进行优化验证，同等条件下，设置3组重

复，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取500g样品，准确称取20g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表3。

实施例4

将工业大麻花叶粉碎至40目，150℃恒温干燥1h进行优化验证，同等条件下，设置3组重复，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取500g样品，准确称取20g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表3。

实施例5

将工业大麻花叶粉碎至40目，130℃恒温干燥2h进行优化验证，同等条件下，设置3组重复，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取500g样品，准确称取20g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表3。

实施例6

将工业大麻花叶粉碎至40目，120℃恒温干燥3h进行优化验证，同等条件下，设置3组重复，以未处理的原料作为空白对照（CK），每个处理称取500g样品，准确称取20g样品，加10倍体积的甲醇超声提取3次，每次30min，过滤收集滤液，旋蒸浓缩后甲醇定容至100ml，HPLC法检测，结果见表3。

表3  优化条件下高温转化对原料CBD含量的影响

 

从表3可以看出，在优化参数条件下，转化后工业大麻花叶原料中CBD含量平均在2.6%~

3.9%，明显高于空白对照，可提高2~3倍。

以上实施例仅是对本发明予以解释说明，并未对本发明的保护范围进行任何限制。对于本领域技术人员而言，凡未脱离本发明技术精神所作的同等实施方式或变更均在本发明的保护范围之内。

 

摘自国家发明专利，发明人：刘胜贵，王钲霖，薛红芬，付彬彬，李智高，孔令羽,申请号：201910868592.1,申请日期：2019.09.16