作者:高洁等   来源:   发布时间:2021-10-10   Tag:   点击:
[麻技术] 过氧化尿素漂白亚麻短纤维的表征
摘 要:亚麻短纤维是一种可再生的绿色环保纤维,因果胶等杂质含量高,致使前处理效果不佳,制约其加工和应用。利用过氧化尿素进行漂白,并对漂白前后的亚麻短纤维进行 X-射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜及热性能分析和对比。结果表明:漂白亚麻短纤维结晶度下降,表面平整、光滑,分裂程度提高,漂白效果较好。
关键词:亚麻;过氧化尿素;短纤维;漂白
 
亚麻纤维是天然植物纤维,因独特的纺锤形结构和果胶质斜边孔,吸湿透气性好,穿着挺括大方,被誉为清凉高贵的纤维,备受时尚消费者的喜爱。亚麻纱的原料来自栉梳麻,以栉梳麻为原料纺纱叫长麻纺纱,以短麻为原料纺纱叫短麻纺纱。短麻既具有亚麻本身的优点,又存在许多缺点,如杂质含量高、纤维粗硬,短纤维之间性能差别大,可纺性较差,只能进行湿纺加工,所以只能生产一些较低端的产品。为了弥补亚麻短纤维的这些不足,对短纤维进行煮漂处理以去除部分杂质,在提高纤维分裂度及白度的基础上,尽量减少纤维的损伤,改善短纤维的可纺性能,便于后续加工,使亚麻产品多元化发展。亚麻短纤维的分裂度和长度与胶质含量密不可分,如果完全脱胶,亚麻纤维长度较短,纺纱困难。因而只能采取半脱胶,而究竟将胶质脱到何种程度应依据纤维的性质和纺纱支数确定。本研究采用过氧化尿素进行漂白,既能满足对亚麻短纤维白度的要求,又能尽量保护纤维,提高亚麻短纤维的加工水平。
1 实验
1.1材料与仪器
材料:亚麻短纤维(齐齐哈尔克山金鼎亚麻有限公司);渗透剂 JFC(分析纯,嘉兴华晟助剂工业有限公司),焦磷酸钠(分析纯,吉林省军区化工厂),络合剂 EDTA(分析纯,吴江恒达精细化工有限公司)。
仪器:HH-SII6 型数显水浴锅(金坛华峰仪器有限公司),Y802K 型快速烘箱(莱州电子仪器有限公司),Spectrum 型红外光谱仪(美国 PE 公司),S-3400型扫描电子显微镜(日本日立公司),FA1004 型电子分析天平(上海上平仪器公司),STA 449 F3 Jupiter 型热分析仪(德国 NETZSCH 公司),Y171D 型纤维切片器(常州第二纺织机械厂),D8型X射线衍射仪(德国BRUKER-AXS公司)。过氧化尿素漂白工艺过氧化尿素 5 g/L,pH 8-9,JFC 2 g/L,稳定剂焦磷酸钠3 g/L,EDTA 3 g/L,45 min,80 ℃,浴比1:40。 测试红外光谱:取 1-2 mg 亚麻短纤维粉末和 100 mg溴化钾放入研钵中研磨混匀,制成薄片,在红外光谱仪上进行测定。光谱范围 4 000-400 cm-1,光谱精度0.008 cm-1,光谱分辨率0.5 cm-1,光谱准确度0.02 cm-1,信噪比180 000∶1。X-射线衍射:将亚麻短纤维粉末安放在 X-射线衍射仪的玻璃样品架上,在稳定条件下进行分析。管电压20-60 kV,管电流10-300 mA,扫描速率2°/min,角度5°-30°。表观形貌:在扫描电子显微镜下观察。测试条件为温度20 ℃,相对湿度65%,加速电压30 kV,测试前对样品进行喷金处理。热性能:用热分析仪测试。N2气氛,气体流量20mL/min,升温速率10 ℃/min,测试温度0-600 ℃,样品质量2-7 mg,检测范围25/100/600,参比Al2O3。
2 结果与讨论
2.1红外光谱
由图1可以看出,在3500-3300 cm-1处有较宽的特征峰,为O—H 伸缩振动吸收峰。2920 cm-1左右是C—H伸缩振动吸收峰,在此区域中,漂白前后亚麻短纤维在2918、2854 cm-1处均有一个双峰,归属于—CH3和—CH2—的对称与不对称伸缩振动,是纤维素的特征吸收峰。1640 cm-1左右为糖醛酸羧基的吸收峰,为果胶的特征吸收峰,漂白后亚麻短纤维的吸收峰低于未漂白亚麻短纤维,这说明经过煮练和漂白后,果胶去除较多,大大破坏了胶质的紧密结构,粘结程度减弱,分裂度提高;但此吸收峰并没有消失,说明果胶没有完全去除,保留的胶质使短纤维相互连接,保持了纤维的特性。1236 cm-1附近为酚型结构木质素的对羟基特征吸收峰,漂白后亚麻短纤维在此处的吸收峰稍微偏低,表明亚麻短纤维中木质素被部分去除。1158 cm-1处是β-d-葡萄糖苷键及C—O—C 的吸收峰,漂白前后吸收峰无明显变化。750 cm-1附近为—OH的面外变形振动峰,过氧化尿素漂白后,—OH伸缩振动峰的面积增大,说明极性羟基的数量有所增多。
 
2.2 X-射线衍射
由图2可看出,亚麻短纤维在2θ=14.60°、16.25°和22.47°处的衍射峰分别对应于101、101和002晶面,漂白前后亚麻短纤维的结晶形态基本无变化。与未漂白亚麻短纤维相比,漂白后亚麻短纤维在2θ= 22.47°处的衍射峰更尖,强度更强,说明002晶面的晶粒尺寸增大。此外,漂白后亚麻短纤维的XRD曲线下的面积明显小于未漂白亚麻短纤维,即晶面面积减小,结晶度降低,说明漂白破坏了亚麻短纤维的部分结晶区。

2.3 扫描电子显微镜
由图 3a 可知,未漂白亚麻短纤维表面附着大量非纤维素和胶质等杂质,表面粗糙,粘结程度大,纤维束密集,成为了纤维簇。此种结构特点势必阻碍亚麻短纤维在纺纱牵伸过程中的纵向位移,可纺性差,纺纱难度大,成纱支数低,亚麻纱线的质量指标提升受到限制,产品档次较低。由图 3b 可知,漂白后的亚麻短纤维表面粗糙结构明显改善,裂解程度增大,纤维变细且相对均匀,柔韧性增加,短纤维表面平整、光滑,改善纺纱后成纱支数和纱线质量。
2.4 热性能
由图4可知,与未漂白亚麻短纤维相比,漂白亚麻短纤维的质量锐减点向低温方向移动。当由较低温升至100℃左右时,短纤维有少量的质量损失,减少约 7%,原因是纤维中的游离水及结晶水挥发,这个阶段为亚麻短纤维的干燥阶段,是一个吸热过程。而后随着温度的升高,亚麻短纤维的质量变化较平缓。温度升高至298-350 ℃时,漂白前后亚麻短纤维的质量分数迅速降低,而且漂白后亚麻短纤维的质量下降速率比未漂白亚麻短纤维要高,原因是纤维素葡萄糖环C2、C3上的羟基被氧化成醛基,部分葡萄糖环断裂开环,纤维结晶区内的氢键被破坏,导致漂白亚麻短纤维内部分子的热运动加快,所以质量下降速率更明显。该阶段是亚麻短纤维的炭化阶段,在此温度范围内质量变化(失重)最大,此时纤维素结构中的糖苷键断裂并分解成 CO2、CH4等低分子质量的挥发性化合物和焦油产物,同时放出反应热。继续升高温度至 380 ℃以上,炭化阶段结束,纤维进入匀速失重阶段,热失重下降的速率逐渐减慢。
 
过氧化尿素漂白亚麻短纤维是一种可行的亚麻前处理方法。漂白后,亚麻短纤维的结晶形态基本无变化,部分结晶区转化为无定形区,结晶度和热稳定性降低,极性基团羟基的数量增多,表面光泽度增加,微观结构和表观形态均有一定的变化。
 
文章来源:高洁,佟潇,张彩玉,孟维丹.过氧化尿素漂白亚麻短纤维的表征[J].印染助剂,2021,38(01):52-54.

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