摘 要：采用原位矿化染色技术对亚麻纱线进行活性染料染色，探究了染色过程工艺参数对染色效果的影响。优化的亚麻纱线原位矿化染色工艺为：染料4%（omf），Na2SO480g/L，XGA-12.0%（omf），矿化助剂XBD1.0%（omf），矿化助剂XYS5.0%（omf），矿化时间30min。结果表明：原位矿化染色工艺与传统染色技术染品的色泽及色牢度指标基本一致；原位矿化染色可减少染色用水40%，排放废水的CODCr值降低45%左右，简化了后处理工序，染色时间缩短23%，具有显著的节能减排以及提高效率的作用。
关键词：染色；活性染料；原位矿化；亚麻纱线
0前言
采用活性染料对亚麻纱线进行染色存在染料利用率低、染色后处理繁琐、耗水量大、环境污染严重、加工效率低等问题[1,2,3]。目前，处理活性染料废水的技术主要有纳滤膜分离法[4]、有机改性剂吸附法[5,6]、电化学法、氧化法[7]、微生物生化法、混凝沉淀（或气浮）法等，但使用单一技术处理仍会存在一系列的问题，如达不到出水标准、处理费用高等[8]。
使用原位矿化染色技术[9,10,11]对亚麻纱线进行活性染料染色，能够将染浴中及纱线表面残余的染料以及其他有机污物矿化分解为无机小分子物、H2O和CO2，去除纱线表面浮色，减轻后处理负担，简化后处理工序，同时降低染色废水中有机污染物的含量，实现节水、节能、减排的目的。
本试验采用安诺素系列活性染料对亚麻纱线进行原位矿化染色，分析矿化工艺参数对染色效果的影响，确定最佳工艺参数，并与传统工艺染品各项指标以及染色工艺的节能减排效果进行比较，为亚麻纱线清洁染色奠定良好的基础。
1试验部分
1.1纱线、试剂及仪器
纱线亚麻纱线（市售）
试剂安诺素红3BF、黄3RF、蓝BF、特黑M（上海安诺其集团股份有限公司），矿化助剂XYS、XGA-1、XBD（自制）
仪器JA3003型电子天平（上海越平科学仪器有限公司），SDM2-12-140多功能染色机[立信染整机械（深圳）有限公司]，SW-12A型耐洗色牢度试验机（无锡纺织仪器厂），X-Rite Colori7分光测色仪（爱色丽公司），STARTER 2100 p H计[奥豪斯仪器（上海）有限公司]，COD-571型化学需氧量COD测定仪（上海仪电科学仪器股份有限公司）
1.2试验方法
1.2.1传统染色工艺
染色工艺处方
传统染色工艺曲线见图1。
图1 传统染色工艺曲线
1.3测试方法
(1）色牢度
参照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定染色纱线耐摩擦及耐洗色牢度。
(2)K/S值及色差
按照GB/T 6688—2008《染料相对强度和色差的测定仪器法》，采用Color i7测色配色仪，测定染色纱线的K/S值及色差。色差测试以传统染色纱线样作为标准样，测试原位矿化工艺染色纱线与同批次传统染色纱线间的色差值（ΔE）。
(3）化学需氧量CODCr
按照GB/T 29599—2013《纺织染整助剂化学需氧量（COD）的测定》测定传统染色残液与后处理残液的化学需氧量CODCr。
(4）节水率
统计两种工艺各阶段排液体积，分别汇总为工艺总耗水量，按式（1）计算节水率[12]。
式中：V1为传统染色工艺耗水总量；V2为原位矿化染色工艺耗水总量。
(5）生产效率
统计两种染色工艺完成所需要的时间，依据式（2）计算得到生产效率的提升率。
式中：t1为传统染色工艺总用时；t2为原位矿化染色工艺总用时。
(6）固色率
收集染色残液，以及后处理洗涤残液，测试其吸光度，按照式（3）计算固色率。
式中：Ai为染色残液至第i份皂洗或水洗残液稀释ni倍后的吸光度；A0为参比染液稀释n0倍后的吸光度。
2结果与讨论
2.1原位矿化染色工艺的优化
2.1.1Na2SO4用量
以Na2SO4为变量，通过与传统工艺染色效果对比，探究Na2SO4用量对原位矿化工艺染色效果的影响，结果如表1所示。
表1 Na2SO4用量对染色效果的影响
由表1可知，随着Na2SO4用量的增大，原位矿化工艺中染料固色率及染色纱线的K/S值均相应提高。当Na2SO4质量浓度为80g/L时，染色纱线的K/S值为18.147，固色率为82.75%，色差为0.7，此时，固色率和染色K/S值均与传统工艺染色效果基本一致；进一步提高其用量，染料固色率及染色纱线K/S值提升幅度明显降低。原位矿化工艺染色以2.0%(omf）碱剂XGA-1取代传统工艺染色固色碱剂20g/L纯碱，避免纯碱应用对矿化反应的干扰。采用原位矿化工艺染色，可适当提高Na2SO4用量，以弥补碱剂总用量降低对染料利用率的影响，以获得良好的促染效果。
2.1.2碱剂XGA-1用量的优化
原位矿化染色过程中加入纯碱会导致染浴中的有机物矿化不充分，对染品的色牢度造成影响。采用自制助剂XGA-1作为固色碱剂，通过与传统染色工艺染色效果相比较，探究XGA-1用量对原位矿化染色效果的影响，结果如表2所示。
表2 XGA-1用量对染色效果的影响
由表2可知，随着XGA-1用量的提高，原位矿化染色固色率及K/S值先增大后降低，色差逐渐提高。XGA-1质量分数为2.0%(omf）时，染色纱线的K/S值为18.342，固色率为83.58%，染色效果与传统工艺基本一致。XGA-1质量分数超过2.0%(omf）时，染料的固色率有所降低，纱线K/S值先增大后降低。染浴中加入碱剂XGA-1，促进活性染料的活性基与亚麻纤维的羟基发生反应形成共价键结合，促进染料在纤维上固着，从而提高纱线的K/S值与固色率；加入过量的碱剂，染料与纤维反应的速率加快，纱线表面色深提高，K/S值增大，但活性染料的水解速度加快，导致染料固色率降低。综合纱线K/S值及固色率，确定后续原位矿化工艺中XGA-1质量分数为2.0%(omf）。
2.1.3矿化助剂XBD用量的优化
探究XBD用量对原位矿化工艺染色效果的影响，结果如表3所示。
表3 矿化助剂XBD用量对染色效果的影响
由表3可知，在矿化染色过程中，随着矿化助剂XBD用量的提高，对应纱线的K/S值逐渐降低，与传统工艺染色纱线的色泽差异逐步增大，而纱线色牢度先提升后趋于稳定。通过矿化助剂XBD与助剂XYS的协同作用，将纤维表面浮色及染浴中残余染料矿化分解为无机小分子物，因此XBD的用量直接影响矿化分解效率。XBD质量分数低于0.8%(omf）时，矿化效率低，矿化结束后纱线表面的浮色未被充分分解，K/S值相对较高，染色牢度偏差；在XBD质量分数为1.0%(omf）时，纱线的色牢度与色差均达到最佳效果，纱线K/S值与传统工艺染色纱线相近；进一步提高XBD用量，矿化作用过强，纱线色差有所增大。因此，将XBD质量分数定为1.0%(omf）。
2.1.4矿化助剂XYS用量的优化
探究XYS用量对原位矿化工艺染色效果的影响，结果如表4所示。
表4 矿化助剂XYS用量对染色效果的影响
由表4可知，随着助剂XYS用量的提高，原位矿化工艺染色纱线的K/S值先减小后增大，对应纱线色差值先减小后增大，亚麻纱线的色牢度得到明显改善。通过助剂XYS与矿化助剂XBD的协同作用，对染浴中及纤维表面的浮色进行矿化分解，XYS用量对矿化程度有较大影响。当XYS质量分数为4%(omf）以下时，矿化作用较弱，浮色去除不充分，K/S值降低幅度小，原位矿化染色纱线与传统染色纱线之间色差较大、色牢度较差；XYS质量分数达到5%(omf），染浴及纱线上的浮色被充分矿化分解，对应染色纱线色差减小，色牢度与传统染色纱线色牢度水平相当；当XYS用量过大时，矿化作用过强，色差变大。综合考虑纱线的K/S值与固色率，XYS质量分数定为5%(omf）。
2.1.5矿化时间的优化
探究矿化时间对原位矿化染色工艺染色效果的影响，结果如表5所示。
表5 矿化时间对染色效果的影响
由表5可知，随着矿化反应的进行，染色纱线K/S值先提高后下降，对应纱线色差值先减小后增大，纱线的色牢度提高后趋于稳定。说明延长矿化时间，能有效提高矿化效果，充分去除纱线表面残余浮色，提高最终染色纱线品质。当矿化时间为30min时，原位矿化染色纱线各项指标与传统工艺染色效果基本一致。考虑到能耗、生产效率等因素，矿化时间定为30 min。
2.2不同工艺染色效果
为比较原位矿化染色工艺与传统染色工艺染色效果的差异，对多个色号进行染色试验，色号信息如表7所示，染色性能指标如表8所示，节水减排效果如表9所示。
表7 色号信息
表8 染色纱线性能指标
表9 节水和减排效果
由表8、9可知：不同染色工艺染得纱线色泽及色牢度指标基本一致；原位矿化工艺染色过程中不排放染色残液，采用矿化助剂对废弃染料等有机物进行矿化消解作用，有效降低排放废水的污染负荷，使CODCr值下降45%左右；通过矿化作用，简化了染色洗涤过程，与传统染色工艺相比，节约用水40%；传统工艺染色总耗时达6 h，原位矿化染色节约用时23%左右，提高了生产效率。
3结论
(1）优化的亚麻纱线原位矿化染色工艺为染料4%(omf),Na2SO480 g/L,XGA-1 2.0%(omf），矿化助剂XBD1.0%(omf），矿化助剂XYS 5.0%(omf），矿化时间30 min。
(2）与传统工艺染色效果相比，采用原位矿化染色工艺对亚麻纱线进行染色，可节约染色用水40%，降低排放废水CODCr值45%左右，节约染色时间23%，染色牢度及染品色泽效果与传统染色工艺一致，具有显著的节水、减排、节能与提高生产效率的效果。
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文章摘自：赵江龙,徐成书,邢建伟,欧阳磊,张朋飞.亚麻纱线的活性染料原位矿化染色[J].印染,2022,48(08):26-29+39.
