摘 要：本发明公开了一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯（CBC）的工艺，包括工业大麻花叶原料的前处理、超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏脱蜡除杂、正向柱分离、反向柱分离、制备柱纯化、真空浓缩、结晶和重结晶。正向反向分离系统中采用梯度洗脱，去除精神活性成分四氢大麻酚，得到CBC目标组分液，该目标组分液经过制备柱纯化、真空浓缩，得到CBC浓缩物，再经过结晶和重结晶，得到含量大于95％的CBC单体。本发明整个工艺过程前端提取和脱蜡环节均不使用任何溶剂，清洁环保又省时，且后端层析不仅可制备高含量的大麻色烯单体，还能分段收集得到CBD、CBDA等大麻素，资源的综合利用率高。
权利要求书
1.一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预处理：将工业大麻花叶分拣，去除麻籽、麻秆、砂石等杂质，60℃烘干至水分10%以下，并粉碎至20～40目，得到工业大麻花叶初级原料；
(2)超临界二氧化碳萃取：将步骤(1)得到的花叶原料，置于萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，得到提取液，所得提取液经一级分离釜进行分离，得一级提取物，经二级分离釜进行分离，得二级提取物，收集一、二级提取物即得粗提浸膏；
(3)脱蜡：将步骤(2)的浸膏经短程分子蒸馏进行脱蜡除杂，收集轻组分备用；
(4)正相柱分离：将步骤(3)得到的轻组分，加入一定量溶剂溶解完全，上样至正相柱中，采用梯度洗脱，待前杂出完后改变溶剂梯度洗脱柱子，收集CBD段；待CBD洗完后改变溶剂梯度继续洗脱，收集THC段，待THC洗完后改变溶剂梯度洗脱柱子，收集CBC段；
(5)浓缩：将上述所得CBC段浓缩抽干即得一级CBC浓缩膏；将上述CBD段浓缩抽干即得CBD浓缩膏；
(6)反相柱分离浓缩：将步骤(5)所得的一级CBC浓缩膏，加入一定量乙醇溶解完全，上样至反向柱，所述反向柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱体积；上样完成后用乙醇洗脱柱子，前杂出完后改变乙醇浓度洗脱，收集CBDA段；待CBDA段出完后改变乙醇浓度洗脱柱子，收集CBC段；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC二级浓缩膏；将上述CBDA段浓缩抽干即得CBDA油；
(7)制备柱分离浓缩：将步骤(6)所得的二级CBC浓缩膏，加入一定量的乙醇溶解完全，然后缓慢上制备柱，所述制备柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱体积；上样完成后用乙醇洗脱柱子，前杂出完后改变乙醇浓度洗脱色谱柱，收集CBC段；待CBC段出完后改变乙醇浓度洗脱色谱柱；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC浓缩物；
(8)结晶与重结晶：将步骤(7)所得的CBC浓缩物，用有机溶剂溶解；溶解完全后低温结晶，然后过滤、干燥，得到CBC粗品；将得到的CBC粗品复溶，低温重结晶，然后过滤，晶体粉碎干燥，即得纯度为95%?99%的CBC晶体。
2.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述超临界二氧化碳萃取，萃取压力为25～28Mpa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为2～4小时；所述一级分离釜，分离压力为6～9Mpa，温度为45～55℃；所述二级分离釜，分离压力为4～6Mpa，温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述分子蒸馏脱蜡的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300转/min，真空度为?0.05～?0.09MPa。
4.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(4)中，所述溶样溶剂包括正己烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种，优选正己烷，用量为1—4倍；所述上样压力为0.01?0.05Mpa；所述填料为硅胶、氨基键合硅胶、苯基键合硅胶中的任意一种，优选硅胶，所述硅胶为100?500目；所述洗脱溶剂为烷烃、卤代烃中的任意一种或两种的组合，优选正己烷/二氯甲烷系统，所述二氯甲烷含量2?25%。
5.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(6)中，所述溶样的溶剂是乙醇，用量为1?2倍，所述填料为树脂、MCI树脂粉、反向ODS硅胶中的任意一种，优选树脂，所用洗脱溶剂系统为醇类/水系统，优选乙醇/水系统，所述乙醇含量60?95%。
6.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(7)中，所述溶样的溶剂是乙醇，用量为1?2倍，所述填料为树脂、MCI树脂粉、反向ODS硅胶中的任意一种，优选树脂，所述洗脱溶剂系统为醇类/水系统，优选乙醇/水系统，所述乙醇含量60?95%。
7.根据权利要求1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，其特征在于：步骤(8)中，结晶溶剂采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一种或几种，溶剂用量为浓缩物的3?10倍；优选正庚烷/二氯甲烷溶剂系统，所述系统中二氯甲烷含量2?8%，优选4%；重结晶溶剂采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一种或几种，优选正庚烷系统，溶剂用量为浓缩物的5?10倍，结晶温度为?40℃—?10℃，优选?30℃。
技术领域
本发明属于医药化工和植物提取技术领域，具体涉及一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺。
背景技术
大麻亦称汉麻、火麻，是桑科、大麻属一年生草本植物。大麻中目前已知的大麻素有100余种，非大麻素成分460多种，其主要活性成分包括四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)、大麻萜酚(CBG)、大麻酚(CBN)、大麻色烯(CBC)等。
随着全球工业大麻种植加工的合法化进程加速，与大麻色烯结构相近的大麻二酚应用政策的逐步放开，工业大麻国际上合法化国家持续增加。工业大麻用途广泛，可用于药品、纺织品、食品、化妆品、电子烟、宠物食品、造纸、建材等领域。
大麻色烯(以下简称CBC)是工业大麻中的主要大麻素之一，提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成瘾性成分，具有良好的抗菌及抗炎性能，与其他大麻素协同运用具有良好的抗肿瘤特性，可广泛应用于医药行业，功效如下：
(1)止痛：CBC能与感知疼痛的受体结合发挥止痛作用；
(2)抗炎：CBC自身具有很好的抗炎作用；
(3)抗抑郁：内源性大麻素是帮助抑郁症病人降低焦虑情绪的一种重要物质，存在于人体内。CBC能够帮助内源性大麻素维持在一个合理的水平，让病人身体感觉良好、愉悦，又不会像THC一样成瘾；
(4)抗乳腺癌：有研究表明CBC能阻止乳腺癌进一步恶化；
(5)促进大脑细胞新生：有研究表明CBC可以帮助大脑细胞新生。
目前，关于从工业大麻中提取大麻色烯(CBC)的方法，主要采用醇提法和固相萃取法，CN111138400公开了一种大麻色烯的提取分离方法，该方法采用传统的乙醇水溶液提取大麻花叶原料中的大麻色烯，包括如下步骤：（1）乙醇水溶液提取；（2）正己烷萃取除杂，活性炭脱色；（3）柱层析纯化；（4）冷冻结晶。该方法制备得到的大麻色烯产品的纯度仅为50%，得到的产品纯度较低。CN114685416A公开了一种大麻素的分离方法，该方法采用固相萃取法分离萃取大麻素，具体步骤包括固相萃取去除杂质、分段纯化、柱层析分离纯化制备大麻素，该工艺是从已经富集了大麻色烯的尾料中再次提纯大麻色烯等大麻素，并不适合直接从低含量的工业大麻原料中提取。
本发明旨在开发一种直接从低含量工业大麻花叶原料中提取分离高纯度大麻色烯的工艺技术。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明提出一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，以解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的。
一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，包括如下步骤：
(1)原料预处理：将工业大麻花叶分拣，去除麻籽、麻秆、砂石等杂质，60℃烘干至水分10%以下，并粉碎至20～40目，得到工业大麻花叶初级原料；
(2)超临界二氧化碳萃取：将步骤(1)得到的花叶原料，置于萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，得到提取液，所得提取液经一级分离釜进行分离，得一级提取物，经二级分离釜进行分离，得二级提取物，收集一、二级提取物即得粗提浸膏；
(3)脱蜡：将步骤(2)的浸膏经短程分子蒸馏进行脱蜡除杂，收集轻组分备用；
(4)正相柱分离：将步骤(3)得到的轻组分，加入一定量溶剂溶解完全，上样至正相柱中，采用梯度洗脱，待前杂出完后改变溶剂梯度洗脱柱子，收集CBD段；待CBD洗完后改变溶剂梯度继续洗脱，收集THC段，待THC洗完后改变溶剂梯度洗脱柱子，收集CBC段；
(5)浓缩：将上述所得CBC段浓缩抽干即得一级CBC浓缩膏；将上述CBD段浓缩抽干即得CBD浓缩膏；
(6)反相柱分离浓缩：将步骤(5)所得的一级CBC浓缩膏，加入一定量乙醇溶解完全，上样至反向柱，所述反向柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱体积；上样完成后用乙醇洗脱柱子，前杂出完后改变乙醇浓度洗脱，收集CBDA段；待CBDA段出完后改变乙醇浓度洗脱柱子，收集CBC段；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC二级浓缩膏；将上述CBDA段浓缩抽干即得CBDA油；
(7)制备柱分离浓缩：将步骤(6)所得的二级CBC浓缩膏，加入一定量的乙醇溶解完全，然后缓慢上制备柱，所述制备柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱体积；上样完成后用乙醇洗脱柱子，前杂出完后改变乙醇浓度洗脱色谱柱，收集CBC段；待CBC段出完后改变乙醇浓度洗脱色谱柱；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC浓缩物；
(8)结晶与重结晶：将步骤(7)所得的CBC浓缩物，用有机溶剂溶解；溶解完全后低温结晶，然后过滤、干燥，得到CBC粗品。将得到的CBC粗品复溶，低温重结晶，然后过滤，晶体粉碎干燥，即得纯度为95%?99%的CBC晶体。
本发明进一步设置为，步骤(2)中，所述超临界二氧化碳萃取，萃取压力为25～28Mpa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为2～4小时；所述一级分离釜，分离压力为6～9Mpa，温度为45～55℃；所述二级分离釜，分离压力为4～6Mpa，温度为40～50℃。
本发明进一步设置为，步骤(3)中，所述分子蒸馏脱蜡的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300转/min，真空度为?0.05～?0.09MPa。
本发明进一步设置为，步骤(4)中，所述溶样溶剂包括正己烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一种，优选正己烷，用量为1—4倍；所述上样压力为0.01?0.05Mpa；
所述填料为硅胶、氨基键合硅胶、苯基键合硅胶中的任意一种，优选硅胶，所述硅胶为100?500目；所述洗脱溶剂为烷烃、卤代烃中的任意一种或两种的组合，优选正己烷/二氯甲烷系统，所述二氯甲烷含量2?25%。
本发明进一步设置为，步骤(6)中，所述溶样的溶剂是乙醇，用量为1?2倍，所述填料为树脂、MCI树脂粉、反向ODS硅胶中的任意一种，优选树脂，所用洗脱溶剂系统为醇类/水系统，优选乙醇/水系统，所述乙醇含量60?95%。
本发明进一步设置为，步骤(7)中，所述溶样的溶剂是乙醇，用量为1?2倍，所述填料为树脂、MCI树脂粉、反向ODS硅胶中的任意一种，优选树脂，所述洗脱溶剂系统为醇类/水系统，优选乙醇/水系统，所述乙醇含量60?95%。
本发明进一步设置为，步骤(8)中，结晶溶剂采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一种或几种，溶剂用量为浓缩物的3?10倍；优选正庚烷/二氯甲烷溶剂系统，所述系统中二氯甲烷含量2?8%，优选4%。重结晶溶剂采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一种或几种，优选正庚烷系统，溶剂用量为浓缩物的5?10倍。结晶温度为?40℃—?10℃，优选?30℃。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种直接从低含量工业大麻花叶原料中提取分离高纯度大麻色烯的工艺技术，所得大麻色烯产品纯度高，适合工业化生产；
(2)本发明在提取和脱蜡环节，采用超临界二氧化碳萃取和短程分子蒸馏除杂，不使用任何溶剂、耗时短，清洁无污染；
(3)本发明在层析步骤可分段收集目标物，除高纯CBC外还可以得到高纯CBD单体及高含量的CBDA油，实现资源的综合利用和效益最大化。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例1所述的一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将工业大麻花叶进行分拣，去除麻籽和麻秆、砂石杂质；经过鼓风干燥设备于60℃烘干60分钟，得到水分为8％的工业大麻花叶原料；经过粉碎机粉碎至20目，得到工业大麻花叶初级原料；
(2)超临界二氧化碳萃取：将步骤(1)得到的干燥花叶初级原料10kg，置于萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，萃取压力为25Mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为3小时，得到提取液；所得提取液经一级分离釜进行分离，分离压力为6Mpa，温度为45℃，得一级提取物；
经二级分离釜进行分离，分离压力为4Mpa，温度为40℃，得二级提取物；收集一、二级提取物即得CBC粗提浸膏；提取残渣经检测合格后单独堆放、处理；
(3)脱蜡：将步骤(2)的浸膏经短程分子蒸馏脱蜡，分子蒸馏加热温度为150℃，真空度为?0.09MPa，冷凝温度为50℃，刮膜转速为200转/min，收集所得轻组分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分离：将步骤(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅胶柱中，所述硅胶粒径为200?300目，上样压力为0.01MPa，上样完成后用正己烷/二氯甲烷(2%)系统洗脱柱子，直至前杂出完；待前杂出完后改用含正己烷/二氯甲烷(4%)系统洗脱柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(8%)系统洗脱柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(16%)系统洗脱柱子，收集CBC段；
(5)浓缩：将步骤(4)所得CBC段浓缩抽干即得一级CBC浓缩膏；将上述CBD段浓缩抽干即得CBD浓缩膏；
(6)反向柱分离浓缩：将步骤(5)所得的一级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上树脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用62%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用68%乙醇洗脱柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用75%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC二级浓缩膏；将上述CBDA段浓缩抽干即得CBDA油，CBDA油的含量为65.2%，具有良好的流动性；
(7)制备柱分离浓缩：将步骤(6)所得的二级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上制备柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用68%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用75%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脱柱子；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC浓缩膏；
(8)结晶与重结晶：将步骤(7)所得的CBC浓缩膏、步骤(5)所得的CBD浓缩膏分别用正庚烷/二氯甲烷(4%)系统，溶剂用量为浓缩物的3倍，溶解完全后?30℃结晶，然后过滤、干燥，得到CBC、CBD粗品。将得到的粗品，分别采用正庚烷复溶，于?30℃下进行二次结晶，得到含量为95.4％的CBC单体和98.9%的CBD单体。
实施例二
本实施例2所述一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将工业大麻花叶进行分拣，去除麻籽和麻秆、砂石杂质；经鼓风干燥设备于60℃烘干40分钟，得到水分为10％的工业大麻花叶原料；经过粉碎机粉碎至30目，得到工业大麻花叶初级原料；
(2)超临界二氧化碳萃取：对于步骤(1)得到的干燥花叶初级原料10kg，置于萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，萃取压力为28Mpa，萃取温度为45℃，萃取时间为2.5小时，得到提取液；所得提取液经一级分离釜进行分离，分离压力为8Mpa，温度为50℃，得一级提取物；经二级分离釜进行分离，分离压力为5Mpa，温度为45℃，得二级提取物；收集一、二级提取物即得CBC粗提浸膏；提取残渣经检测合格后单独堆放、处理；
(3)脱蜡：将步骤(2)的浸膏经短程分子蒸馏脱蜡，分子蒸馏加热温度为180℃，真空度为?0.07MPa，冷凝温度为60℃，刮膜转速为250转/min，收集所得轻组分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分离：将步骤(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅胶柱中，所述硅胶粒径为200?300目，上样压力为0.01MPa，上样完成后用正己烷/二氯甲烷(3%)系统洗脱柱子，直至前杂出完；待前杂出完后改用含正己烷/二氯甲烷(6%)系统洗脱柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(12%)系统洗脱柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(20%)系统洗脱柱子，收集CBC段；
(5)浓缩：将步骤(4)所得CBC段浓缩抽干即得一级CBC浓缩膏；将上述CBD段浓缩抽干即得CBD浓缩膏；
(6)反向柱分离浓缩：将步骤(5)所得的一级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上树脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用62%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用68%乙醇洗脱柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用78%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC二级浓缩膏；将上述CBDA段浓缩抽干即得CBDA油，CBDA油的含量为66.5%，具有良好的流动性；
(7)制备柱分离浓缩：将步骤(6)所得的二级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上制备柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用68%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用75%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脱柱子；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC浓缩膏；
(8)结晶与重结晶：将步骤(7)所得的CBC浓缩膏、步骤(5)所得的CBD浓缩膏分别用正庚烷/二氯甲烷(4%)系统，溶剂用量为浓缩物的5倍，溶解完全后?30℃结晶，然后过滤、干燥，得到CBC、CBD粗品，将得到粗品，分别采用正庚烷复溶，于?30℃下进行二次结晶，得到含量为95.9％的CBC单体和99.1%的CBD单体。
本实施例3所述一种从低含量工业大麻花叶中提纯大麻色烯的工艺，包括以下步骤：
(1)原料预处理：将工业大麻花叶进行分拣，去除麻籽和麻秆、砂石杂质；经过鼓风干燥设备于60℃烘干30分钟，得到水分为12％的工业大麻花叶原料；经过粉碎机粉碎至30目，得到工业大麻花叶初级原料；
(2)将步骤(1)得到的干燥花叶初级原料10kg，置于萃取釜中，采用超临界二氧化碳萃取，萃取压力为28Mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为2小时，得到提取液；所得提取液经一级分离釜进行分离，分离压力为9Mpa，温度为55℃，得一级提取物；经二级分离釜进行分离，分离压力为6Mpa，温度为50℃，得二级提取物；收集一、二级提取物即得CBC粗提浸膏；提取残渣经检测合格后单独堆放、处理；
(3)脱蜡：将步骤(2)的浸膏经短程分子蒸馏脱蜡，分子蒸馏加热温度为200℃，真空度为?0.05MPa，冷凝温度为70℃，刮膜转速为300转/min，收集所得轻组分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分离：将步骤(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅胶柱中，所述硅胶粒径为200?300目，上样压力为0.01MPa，上样完成后用正己烷/二氯甲烷(4%)系统洗脱柱子，直至前杂出完；待前杂出完后改用含正己烷/二氯甲烷(8%)系统洗脱柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(16%)系统洗脱柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(25%)系统洗脱柱子，收集CBC段；
(5)浓缩：将步骤(4)所得CBC段浓缩抽干即得一级CBC浓缩膏；将上述CBD段浓缩抽干即得CBD浓缩膏；
(6)反向柱分离浓缩：将步骤(5)所得的一级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上树脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用62%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用70%乙醇洗脱柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用80%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC二级浓缩膏；将上述CBDA段浓缩抽干即得CBDA油，CBDA油的含量为65.9%，具有良好的流动性；
(7)制备柱分离浓缩：将步骤(6)所得的二级CBC浓缩膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇为90%，然后缓慢上制备柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3个柱体积；上样完成后用68%乙醇洗脱柱子，直至前杂出完；前杂出完后改用75%乙醇洗脱柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脱柱子；将所得CBC段洗脱液浓缩抽干即得CBC浓缩膏；
(8)结晶与重结晶：将步骤(7)所得的CBC浓缩物、步骤(5)所得的CBD浓缩膏分别用正庚烷/二氯甲烷(4%)系统，溶剂用量为浓缩物的5倍，溶解完全后?30℃结晶，然后过滤、干燥，得到CBC、CBD粗品。将得到粗品，分别采用正庚烷复溶，于?30℃下进行二次结晶，得到含量为95.2％的CBC单体和99.8%的CBD单体。
上述实施例1～3的提纯工艺路线合理，所制得的CBC单体纯度可达95%以上，且填料为普通树脂和硅胶，价格合理，载样量大，适于规模化生产，同时可得到CBD单体及CBDA油，降低生产成本的同时,实现资源的综合利用。
尽管上文中已经用具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
