摘 要：本发明属于植物油提取技术领域，具体涉及一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺及系统，包括以下步骤：S1：亚麻籽清洗除杂、烘干和粉碎，得到亚麻籽粉料；S2：亚麻籽粉料加入沸腾床中，将新鲜的超临界流体二氧化碳通入沸腾床内对亚麻籽粉料进行萃取得到亚麻籽油，超临界流体二氧化碳向上流动将亚麻籽油从沸腾床带出，并经降压流入再生床；S3：分离出的亚麻籽油回收，分离出的超临界流体二氧化碳从再生床流出经加压冷凝后再流动进入沸腾床中循环回用。本发明利用亚麻籽粉料的跳动性和超临界流体二氧化碳的流动性，实现了超临界流体循环流动，从而强化超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料接触的紧密度，提升提取率。
技术要点
1.一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：亚麻籽经过清洗除杂、烘干和粉碎，得到粒径为100目～200目的亚麻籽粉料；
S2：将S1中的亚麻籽粉料加入沸腾床中，将新鲜的超临界流体二氧化碳从沸腾床底部通入沸腾床内，超临界流体二氧化碳的流量为10L/h～60L/h；利用流动的超临界流体二氧化碳对亚麻籽粉料进行萃取，得到亚麻籽油；超临界流体二氧化碳不断向上流动将萃取出的亚麻籽油从沸腾床顶部带出，并经降压流入再生床进行分离，得到亚麻籽油和超临界流体二氧化碳；
S3：步骤S2得到的亚麻籽油从再生床底部回收，步骤S2得到的超临界流体二氧化碳从再生床顶部流出后经加压、冷凝后再流动进入沸腾床中进行循环回用。
2.根据权利要求1所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，分离出的超临界流体二氧化碳循环回用时，停止步骤S2中新鲜的超临界流体二氧化碳的通入。
3.根据权利要求1所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，其特征在于，所述步骤S2中，沸腾床内的温度为30℃～40℃、压力为15MPa～30MPa；所述再生床内的温度为40℃～60℃、压力为7MPa～15MPa；所述超临界流体期。
4.根据权利要求1所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，烘干温度50℃～70℃，烘干时间为1h～5h。
5.根据权利要求4所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，粉碎采用机械粉碎。
6.一种实现权利要求1所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺的提取系统，其特征在于，所述提取系统包括节流阀(1)、压缩机(2)、亚麻籽油收集罐(3)、冷凝器(4)、沸腾床(9)和再生床(10)，所述沸腾床(9)底部外接有超临界流体二氧化碳管路，所述沸腾床(9)顶部经节流阀(1)与再生床(10)的顶部连通，所述再生床(10)的顶部还依次经压缩机(2)和冷凝器(4)与沸腾床(9)底部连通；所述再生床(10)底部与亚麻籽油收集罐(3)连通。
7.根据权利要求6所述的提取系统，其特征在于，所述超临界流体二氧化碳管路上设置闸阀。
8.根据权利要求6所述的提取系统，其特征在于，所述沸腾床(9)内分别设置过滤网(5)和流体分散器(8)；所述流体分散器(8)位于沸腾床(9)下部；所述过滤网(5)位于流体分散器(8)上方；所述流体分散器(8)内从下向上呈树枝链形结构分布。
9.根据权利要求8所述的提取系统，其特征在于，所述过滤网(5)为三个，三个所述过滤网(5)的网孔尺寸均为220目～500目；两个所述过滤网(5)在沸腾床(9)内的上部位置从上自下依次分布，剩余一个过滤网(5)位于沸腾床(9)内的下部位置且位于流体分散器(8)上方。
10.根据权利要求6所述的提取系统，其特征在于，所述再生床(10)内的底部设置亚麻籽油三角收集漏(7)；所述亚麻籽油收集罐(3)经亚麻籽油三角收集漏(7)与再生床(10)内部连通。
技术领域
本发明属于植物油提取技术领域，具体涉及一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺及系统。
背景技术
亚麻籽油又称亚麻油或胡麻油，亚麻籽油主要由亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、棕榈酸等脂肪酸构成，其中亚麻酸含量高达55％以上，因此亚麻籽油是世界上亚麻酸含量最高的植物油之一。亚麻籽油中的亚麻酸属于α-亚麻酸，α-亚麻酸是一种人体每天必需脂肪酸，是一种生命核心物质，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分，且人类自身不能合成亚麻酸，必须从食物或营养品中获得。同时亚麻籽油具有很强的增长智力、保护视力、降低血脂、胆固醇、延缓衰老、抗过敏、抑制癌症发生和转移等功效。
现有提取亚麻籽油的方法还是以物理压榨法为主，压榨法存在时间长，产率低，产品纯度不高等问题，同时在此基础上亚麻籽油提取还发展了超声波辅助提取法、水酶法、溶剂提取法等，这些方法多涉及溶剂分离问题，程序辅助，后处理工段多。近年来，超临界流体由于兼具气体和液体的优点，其密度接近于液体，溶解能力较强，而黏度与气体相近，扩散系数远大于一般的液体，有利于传质。另外，超临界流体具有零表面张力，很容易渗透扩散到被萃取物的微孔内，同时由于减压过程，超临界流体的挥发性提高，可迅速逸散，可实现流体与被萃取物质间的有效分离。例如公开号CN111019755A的中国专利文件中公开了一种亚麻籽油CO2超临界萃取分离方法，包括：(1)拣选；粗选亚麻籽，将其过筛，筛去杂质，再进行水洗，于常温下干燥备用；(2)粉碎；将步骤(1)中得到的干燥亚麻籽放入粉碎机进行粉碎，得到目数为30～50目的亚麻籽；(3)CO2超临界萃取；①：向萃取釜中预先通入CO2进行洗釜，再将步骤(2)中的亚麻籽放入萃取釜中进行萃取；②：将得到的亚麻籽油浆进行分离；(4)收集成品；收集一级分离釜和二级分离釜中的分离物；(5)静置罐装；将步骤(4)中得到的亚麻籽油，取中上层油液，即可罐装，虽然能克服萃取釜内的CO2浓度控制不均的问题，保证亚麻籽油的纯度以及成品油的质量，但是现有超临界流体萃取亚麻籽油过程中，现有亚麻籽油一般利用萃取釜和分离釜组合来提取，使得萃取釜中亚麻籽粉料一般为静置状态，
亚麻籽粉料和流体间的接触还不够充分，影响萃取效果。
发明内容
针对现有亚麻籽油萃取过程中，亚麻籽粉料和流体间的接触还不够充分，影响萃取效果的技术问题，本发明提供一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺及系统。
本发明利用亚麻籽粉料的跳动性和超临界流体二氧化碳的流动性，实现了超临界流体循环流动，从而强化超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料接触的紧密度，加强萃取效果，提升提取率，为从亚麻籽中提取亚麻油提供了新的有效途径。一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，包括以下步骤：
S1：亚麻籽经过清洗除杂、烘干和粉碎，得到粒径为100目～200目的亚麻籽粉料；
S2：将S1中的亚麻籽粉料加入沸腾床中，将新鲜的超临界流体二氧化碳从沸腾床底部通入沸腾床内，利用流动的超临界流体二氧化碳对亚麻籽粉料进行萃取，得到亚麻籽油，超临界流体二氧化碳的流量为10L/h～60L/h；超临界流体二氧化碳不断向上流动将萃取出的亚麻籽油从沸腾床顶部带出，并经降压流入再生床进行分离，得到亚麻籽油和超临界流体二氧化碳；
S3：步骤S2得到的亚麻籽油从再生床底部回收，步骤S2得到的超临界流体二氧化碳从再生床顶部流出后经加压、冷凝后再流动进入沸腾床中进行循环回用。
进一步限定，所述步骤S3中，分离出的超临界流体二氧化碳循环回用时，停止步骤S2中新鲜的超临界流体二氧化碳的通入。
进一步限定，所述步骤S2中，沸腾床内的温度为30℃～40℃、压力为15MPa～30MPa；所述再生床内的温度为40℃～60℃、压力为7MPa～15MPa；所述超临界流体二氧化碳在沸腾床和再生床中循环流动时间取1h～24h为一周期。
进一步限定，所述步骤S1中，烘干温度50℃～70℃，烘干时间为1h～5h。
进一步限定，所述步骤S1中，粉碎采用机械粉碎。
一种实现所述的超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺的提取系统，包括节流阀、压缩机、亚麻籽油收集罐、冷凝器、沸腾床和再生床，所述沸腾床底部外接有超临界流体二氧化碳管路，所述沸腾床顶部经节流阀与再生床的顶部连通，所述再生床的顶部还依次经压缩机和冷凝器与沸腾床底部连通；所述再生床底部与亚麻籽油收集罐连通。
进一步限定，所述超临界流体二氧化碳管路上设置闸阀。
进一步限定，所述沸腾床内分别设置过滤网和流体分散器；所述流体分散器位于沸腾床底部；所述过滤网位于流体分散器上方；所述流体分散器内从下向上呈树枝链形结构分布。
进一步限定，所述过滤网为三个，三个所述过滤网的网孔尺寸均为220目～500目；两个所述过滤网在沸腾床内的上部位置从上自下依次分布，剩余一个过滤网位于沸腾床内的下部位置且位于流体分散器上方。
进一步限定，所述再生床内的底部设置亚麻籽油三角收集漏；所述亚麻籽油收集罐经亚麻籽油三角收集漏与再生床内部连通。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，将新鲜的超临界流体二氧化碳从沸腾床底部通入沸腾床内，利用流动的超临界流体二氧化碳从亚麻籽粉料中萃取得到亚麻籽油，使得沸腾床中的亚麻籽粉料具有很强的跳动性，从而强化了超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料接触的紧密度，进而提升提取率；同时由于超临界流体二氧化碳不断向上流动将萃取出的亚麻籽油从沸腾床顶部带出，并经降压流入再生床进行分离，得到亚麻籽油和超临界流体二氧化碳；分离出的超临界流体二氧化碳从再生床顶部流出后经加压、冷凝后再流动进入沸腾床中进行循环回用，实现了超临界流体循环流动，为从亚麻籽中提取亚麻油生产提供了新的有效途径。
2、本发明中，当分离出的超临界流体二氧化碳循环回用时，停止新鲜的超临界流体二氧化碳的通入，能极大的减少原料超临界流体二氧化碳的消耗，节约资源，降低成本。
3、分离出的超临界流体二氧化碳从再生床顶部出来经压缩机加压、冷凝器冷凝到设定温度再进入沸腾床循环使用，保证流入沸腾床内的超临界流体二氧化碳的流量为10L/h～60L/h，提升超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料之间的流动和跳动性，使亚麻籽粉料和超临界流体二氧化碳接触紧密，增强萃取效果，从而提升提取率。
4、本发明提供的提取装置，采用沸腾床和再生床实现了超临界流体在床中萃取和脱油两个过程，同时也实现了超临界流体循环流动，能有效实现亚麻籽油的高效提取。
5、本发明中，在沸腾床底部设置流体分散器，分散器内部采用树枝链形结构分布，可提升超临界流体进入沸腾床中的分散均匀性，同时在沸腾床上端和下端安装过滤网可有效避免亚麻籽粉料颗粒被超临界流体从沸腾床上端带出或在流体停止时避免亚麻籽粉料颗粒从下端漏出，提升了超临界流体萃取的纯度。
6、本发明中，在再生床底部安装三角收集漏，可有效收集亚麻籽油，提升亚麻籽油进入亚麻籽油收集罐的速率。
附图说明
图1为本发明一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺方法流程图。
其中：
1-节流阀；2-压缩机；3-亚麻籽油收集罐；4-冷凝器；5-过滤网；6-挡板；7-亚麻籽油三角收集漏；8-流体分散器；9-沸腾床；10-再生床。
图1
图2为流体分散器的内部结构图。
图2
具体实施方式
现结合附图以及实施例对本发明做详细的说明。
本发明提供一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，包括以下步骤：
S1：亚麻籽经过清洗除杂、烘干和粉碎，得到粒径为100目～200目的亚麻籽粉料。本发明步骤S1中，烘干温度50℃～70℃，烘干时间为1h～5h。
本发明步骤S1中，粉碎采用机械粉碎。
S2：将S1中的亚麻籽粉料加入沸腾床中，将新鲜的超临界流体二氧化碳从沸腾床底部通入沸腾床内，利用流动的超临界流体二氧化碳对亚麻籽粉料进行萃取，得到亚麻籽油，超临界流体二氧化碳的流量为10L/h～60L/h；超临界流体二氧化碳不断向上流动将萃取出的亚麻籽油从沸腾床顶部带出，并经降压流入再生床进行分离，得到亚麻籽油和超临界流体二氧化碳。
本发明中，新鲜的超临界流体二氧化碳指的是来自于工艺系统外部的超临界流体二氧化碳；再生床分离的超临界流体二氧化碳是指从再生床分离回收得到的超临界流体二氧化碳，即来自于整个提取亚麻籽油的工艺系统内的再生分离的超临界流体二氧化碳。
本发明步骤S2中，沸腾床内的温度为30℃～40℃、压力为15MPa～30MPa，在此温度、压力下，亚麻籽粉料在沸腾床内具有很大的跳动性，流动的超临界流体二氧化碳进入沸腾床，超临界流体流与跳动性的亚麻籽粉料保持合适的接触紧密度，增强萃取效果，从而提升提取率。
示例性的，超临界流体二氧化碳的流量为10L/h、20L/h、30L/h、40L/h、50L/h或60L/h。沸腾床内的温度为30℃、32℃、34℃、35℃、36℃、38℃或40℃、压力为15MPa、18MPa、20MPa、23MPa、26MPa、28MPa或30MPa。
本发明中，再生床内的温度为40℃～60℃、压力为7MPa～15MPa，能实现超临界流体二氧化碳和亚麻籽油的有效分离。示例性的，再生床内的温度为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃、压力为7MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa或15MPa。
本发明中，超临界流体二氧化碳在沸腾床和再生床中循环流动时间取1h～24h为一周期。示例性的，超临界流体二氧化碳在沸腾床和再生床中循环流动时间取1h、3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h。
S3：步骤S2得到的亚麻籽油从再生床底部回收，步骤S2得到的超临界流体二氧化碳从再生床顶部流出后经加压、冷凝后再流动进入沸腾床中进行循环回用。
本发明步骤S3中，步骤S2得到的超临界流体二氧化碳循环回用时，停止步骤S2中新鲜的超临界流体二氧化碳的通入，从而实现超临界流体二氧化碳在提取工艺内的循环。
参见图1，本发明提供一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的提取系统，包括节流阀1、压缩机2、亚麻籽油收集罐3、冷凝器4、沸腾床9和再生床10，沸腾床9底部外接有超临界流体二氧化碳管路，沸腾床9顶部经节流阀1与再生床10的顶部连通，再生床10的顶部还依次经压缩机2和冷凝器4与沸腾床9底部连通；再生床10底部与亚麻籽油收集罐3连通。
为了便于控制新鲜超临界流体通入沸腾床9中的启停，在超临界流体二氧化碳管路上设置闸阀。
本发明中，沸腾床9内分别设置过滤网5和流体分散器8；流体分散器8位于沸腾床9底部；过滤网5位于流体分散器8上方。
参见图2，流体分散器8内从下向上呈树枝链形结构分布。具体的，流体分散器8的底部中心位置处设有一个分散入口，并沿着这个分散入口以树枝链状向上散发分布成多个分散出口。实施时，从沸腾床9的底部进入沸腾床9内的超临界流体，先从流体分散器8最下端的分散入口进入，以树枝状向上分散开，最终从多个分散出口均匀地分散在沸腾床9各处，增大超临界流体与亚麻籽粉料的接触面积。
本实施例中，过滤网5的网孔尺寸为220目～500目；示例性的，过滤网5的网孔尺寸取220目、250目、280目、300目、320目、350目、375目、400目、425目、450目、480目或500目。
优选地，过滤网5为三个，两个过滤网5在沸腾床9内的上部位置从上自下依次分布，剩余一个过滤网5位于沸腾床9内的下部位置且位于流体分散器8上方。使用时，沸腾床9内上部安装的两个过滤网可有效避免亚麻籽粉料颗粒被超临界流体从沸腾床上端带出；沸腾床9内下部的过滤网是对从再生床10中进入的超临界流体进行过滤并避免流体停止时亚麻籽粉料颗粒从底端漏出。
本发明中，再生床10内的底部设置亚麻籽油三角收集漏7；亚麻籽油收集罐3经亚麻籽油三角收集漏7与再生床10内部连通。
具体的，再生床10为圆柱体结构，再生床10内的上部空间处设置挡板6，挡板6的板面与再生床10的轴向垂直，再生床10的顶部分别开设再生料入口和再生气体出口，再生床10的下部侧壁上开设出油口；再生料入口和再生气体出口上连接的管道均穿过挡板6伸入再生床10内。
实施时，从沸腾床9流出的混合物(超临界流体二氧化碳和萃取出的亚麻籽油)从再生料入口通过挡板6进入再生床10内，经过再生分离，亚麻籽油向下流动，经过亚麻籽油三角收集漏7从出油口流出至亚麻籽油收集罐3内收集；再生分离出的超临界流体二氧化碳向上流动，经挡板6后从再生气体出口流出再生床10，并经压缩机2、冷凝器4后，从沸腾床9底部进入沸腾床9进行循环回用。
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体按照以下步骤实施：
S1：对亚麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在50～70℃下进行烘干，然后采用机械粉碎设备对亚麻籽进行粉碎，粉碎粒径为200目，得到亚麻籽粉料。
S2：将亚麻籽粉料加入沸腾床9中，沸腾床9的温度控制在30℃，压力控制在26MPa，再生床10的温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
S3：将超临界流体二氧化碳从沸腾床9的底部经过流体分散器8和一层过滤网5通入沸腾床9内，流体流量为50L/h；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
S4：超临界流体二氧化碳萃取亚麻籽油沿着沸腾床9向上流动，并经两层过滤网5从沸腾床9的顶部带出，经节流阀1降压进入再生床10，进行油、流体间分离，亚麻籽油经过亚麻籽油三角收集漏7进入亚麻籽油收集罐3。
S5：超临界流体二氧化碳从再生床10的顶部出来经压缩机2加压、冷凝器4冷凝到设定温度再进入沸腾床9中循环使用，流体循环时间为3h。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为92.5％。
实施例2
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为91.2％。
实施例3
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在20MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90.1％。
实施例4
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在18MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90.0％。
实施例5
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在15MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为89.9％。
实施例6
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在28MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为92.6％。
实施例7
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例1相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在30MPa，流体的流量为50L/h；再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为93.0％。
从实施例1～实施例7的提取率结果可以看出，在其他试验参数不变的情况下，当流体的流量为50L/h时，改变沸腾床的压力，且亚麻籽油提取率随着压力的增大而提升，说明当压力增加，提升超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料之间的流动和跳动性，使其接触紧密，增强萃取效果，从而提升提取率。
实施例8
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例2相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为10L/h，再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为89.5％。
实施例9
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例2相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为20L/h，再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为89.9％。
实施例10
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例2相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为30L/h，再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90.0％。
实施例11
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例2相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为40L/h，再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为90.5％。
实施例12
本实施例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，具体实施步骤和实施例2相同，不同之处仅在于，沸腾床温度控制在30℃，压力控制在23MPa，流体的流量为60L/h，再生床温度控制在40℃，压力控制在8MPa；本实施例中，过滤网5的孔径为300目。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本实施例条件下亚麻籽油提取率为92.3％。
从实施例1、实施例8～实施例12的提取率可以看出，当沸腾床的压力为23MPa时，改变流体的流量，且亚麻籽油提取率随着超临界二氧化碳流体的流量增大而提升，说明当流体流量增加，提升超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料之间的流动和跳动性，使两者紧密接触，加强萃取效果，进而提取率得到提升。综合实施例1～实施例12的提取率，能够充分看出在当超临界流体二氧化碳的流量和沸腾床内的压力在一定范围内，流量与压力同时作用下才能实现提取率的提升。
对比例
本对比例一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺，包括以下步骤：
亚麻籽经过清洗除杂、烘干和粉碎，得到粒径为200目的亚麻籽粉料；将亚麻籽粉料加入沸腾床中，超临界流体二氧化碳从沸腾床的上端加入，粉料由于超临界流体的下压作用，粉体变为静置状态，沸腾床相当于一个固定床，同时在流体流量为50L/h、压力23MPa下进行萃取。
通过利用索氏抽提法进行总油量的测定，利用公式进行亚麻籽油提取率计算(游离油提取率(％)＝总游离油/原料总油量×100％)，计算得出本对比例条件下亚麻籽油提取率为70.0％。
通过上述实施例和对比例的数据能够看出，当超临界流体二氧化碳从沸腾床底部通入沸腾床内，利用流动的超临界流体二氧化碳从亚麻籽粉料中萃取得到亚麻籽油，使得沸腾床中的亚麻籽粉料具有很强的跳动性，从而强化了超临界流体二氧化碳与亚麻籽粉料接触的紧密度，进而提升了提取率，同时将再生的超临界流体返回沸腾床中，实现流体的循环流动，为亚麻油的生产提供新途径。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。
文章摘自国家发明专利，一种超临界流体循环流动提取亚麻籽油的工艺及系统，发明人：章结兵，任秀彬，陈创前，李锦；申请号：202410260937.6；申请日：2024.03.07
